СПОСОБ СИНТЕЗА ТУГОПЛАВКИХ НЕОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ Советский патент 1974 года по МПК C01B35/04 

1

Изобретение относится к области синтеза тугонлавкнх неорганических соединений, например борпдов, карбпдов, снлпцндов, иитрн;iOB, которые могут быть использованы в цветной металлургии, химической и стаикоинструментальной промышленности, а также в самолетостроенин.

Известен способ синтеза тугоплавких неорганнческнх соединений, например , .карбидов, снлпцпдов, нитридов металлов V и IV групп периодической системы, при высокой температуре путем прессования исходных компонентов - чистых металлов и воснламеиепия их иоджигающим составом в среде реагирующего или ииертного газа.

Однако этот способ синтеза не пригоден для иолучеиия боридов металлов груипы железа (Fe, Mo, Со), так как тепловые эффекты взаимодействия этих элементов с бором слишком низки для сиитеза в самораснростраияюшсмся режиме (режиме горения).

Цель изобретення - расширение возможностей синтеза и получеиие, например, боридов металлов Vlll группы перподичеекой системы элементов. Для этого в качестве исходных компонентов пспользуют смеси металлов VIII группы с их окислами.

Использование только окислов металлов для синтеза боридов IV-V грунн в режиме горения невозможно по термод1П1амическим

иричинам (слишком мал тепловой эффект образовання). А использованпе только окислов для сиитеза боридов VI-VIII групп периодической системы невыгодно из-за бурного протекаипя реакции, е )азбрасыванием продуктов и загрязиеиием целевых соединений. Таким образом, иснользоваиие смесей металлов с их окислами - наиболее целееообразио и является оитимальны.м варнантом синтеза боридов в режнме горения.

Предложенный сиособ синтеза борпдов может быть применен также и для гюлучения других тугоплавких соедииений, таких как карбиды, сплпциды металлов и т. д.

Пример 1. Сиитез борпда молибдена.

Берут 28,8 г трехокиси молибдена МоОз, 6,5 г бора, 19,22 г пороп кообразиого молибдена. Смесь тщательно перемешивают в фарфоровой стуике, затем из нее прессуют цилиндрическую таблетку. Таблетку помещают в герметичный сосуд, снабженный трубками для ввода и сброса газа смотровымн окнами из органического стекла, манометром и крышкой, на которой укреплена стойка дли таблетки и электрическая спираль для гюджигаиия. Материалом спирали служит вольфрамовая ироволока. Перед началом опыта бомба два раза продувается аргоном и затем заполняется им до давления 2-5 атм. После этого подают ток из сети на сппраль, таблетка сразу же воспллмеияется. Бремя реакции меньше 5 сек. После остывания аргон сбрасывается и таблетку вынимают из сосуда. ВзОз отмывают в течение часа горячей водой.

у нализ и характеристики продукта.

Майдено, вес. %: В 5.32; /vlo 94,9.

МоаВ.

Выч 1слено, вес.%: В 5,3; Мо 94,7.

Даиные рентгенофазного анализа;

Л1о2В имеет тетрагональную структуру с

а 5,52А и с 4,72А (литературные данные

а 5,543Л; с 4,735А). Аналогично получают другие бориды молибдена (МоВ, , MoaBg).

Пример 2. Синтез борида марганца.

Берут иорошкообразную окись марганца МпО в количестве 21,3 г, 11,9 г бора и 8,24 г порошкообразного марганца. Процесс (григотовлення образцов и их горение аналогичны примеру 1.

Анализ и характеристики г.родукта.

Найдено, вес.%: В 28.

МпВ.,.

Вычислено, вес.%: В 28,22.

Экснериментальные значения иара.метров решеткн также совпадают с расчетными.

П р и м е р 3. Получение борида железа Г-еВ.

Берут 16 г РеаОз, 6,48 г бора и 11,2 г иорошкообразного железа. Процессы изготовления образцов и их горение аналогичны примеру I.

Анализ н характе М1Стикн продукта.

Найдено, вес.%: В 16,11; Ге 83,9.

FeB.

Вычислено, вес.%: В 16,2 Fe 83,8.

Предмет и з обре т е и н я

Способ синтеза тугоплавких неорганических соединений ири высокой температуре путем прессования исходных компонентов и восиламенения их поджигающим составо.м в среде реагирующего или инертного газа, огличающийся тем, что, с целью расширения возможностей синтеза и иолучения, например, боридов металлов VHI группы нерподической системы, в качестве исходных компонентов используют смеси этих металлов с их окислами.