Способ получения гидридов переходных металлов Советский патент 1977 года по МПК C01G1/00 C01F17/00 C01B6/00 

1

Изобретение относится к производству порошков гидридов переходных металлов и может быть использовано в ядерной энергетике, порошковой металлургии, а также в технологии получения атомного водорода.

Известны способы получения гидридов, заключающиеся Б гидрировании металлов в печах при высоких температурах в течение длительного времени в жестких условиях 1, 2.

Однако при таких способах используют дорогостояшее печное оборудование, технология гидрирования сложна, а гидрид получается недостаточно чистым и с невысоким содержанием водорода.

Наиболее близким по технологической суш,ности и достигаемому результату является способ, основанный на взаимодействии порошка металла с газообразным водородом при повышенной температуре в течение 1-12 час 3.

Целью изобретения является повышение чистоты гидридов переходных металлов и содержания водорода в них, упрошение аппаратурного оформления и ускорение процесса.

Это достигается тем, что по предлагаемому способу синтез осуществляют путем мгновенного локального нагрева системы металл - водород до температуры воспламенения металла.

Предпочтительно используют порошок металла крупностью 500-1500 мк.

Локальный нагрев осуш ествляют с помошью раскаленной вольфрамовой проволоки либо таблеток из поджигаюш;его состава.

Пример 1. Полидисперсный порошкообразный скандий (с размером частиц 0,5- 1,5 мм, в количестве 10-15 г) прессуют в виде таблетки и помещают в герметичный сосуд (бомбу) со смотровыми окошками, снабженный трубками для ввода и сброса и крышкой, на которой закреплена стойка для стакана и электрическая спираль для поджигания. Материалом для спирали служит вольфрамовая проволока. Перед началом опыта бомбу вакуумируют до 10-1 м р ст. затем заполняют водородом до давления 1-5 атм. После этого производят подачу тока на спираль из сети и смеси воспламеняют. Время синтеза 1-3 сек. После остывания водород сбрасывают и продукт извлекают из бомбы. Анализ и характеристика продукта. Содержание водорода, вес. %:

В расчете на ScHj4,29

Пайдено анализом4,30

Данные рентгенофазного анализа: получен гидрид скандия с гранецентрированной кубической решеткой типа CaFz с периодом решетки а 4,7809 А.

Пример 2. В условиях примера 1 синтезируют гидрид иттрия из полидисперсного порошкообразиого иттрия с размером частиц более 0,5-1,5 мм.

Анализ и характеристика продукта.

Содержание водорода, вес. %

В расчете на YH22,21

Найдено анализом2,22

Данные рентгенофазного анализа: получен гидрид иттрия с гранецентрированной кубической решеткой типа Сар2 с периодом решетки ,2007 А.

Пример 3. В условиях примера 1 синтезируют гидрид неодима из полидисперсного порошкообразного неодима с размером частиц более 0,5-1,5 мм.

Анализ и характеристика продукта.

Содержание водорода, вес. %: В расчете на NdHa1,37

Найдено анализом1,35

Данные рентгенофазного анализа: получен гидрид неодима с гранецентрированной кубической решеткой типа Cad2 с периодом решетки ,463 А.

Пример 4. В условиях примера 1 синтезируют гидрид самария из полидисперсного порошкообразного самария с размером частиц 300-1500 мк.

Анализ и характеристика продукта.

Содержание водорода, вес. % : В расчете на SmH21,33

Найдено анализом1,32

Данные рентгенофазного анализа: получен дигидрид самария с гранецентрированной кубической решеткой типа Сар2 с периодом решетки ,3762 А.

Пример 5. В условиях примера 1 синтезируют гидрид титана из полидисперсного порошкообразного титана с размером частиц 50-1500 мк.

Анализ и характеристика продукта. Содержание водорода, вес. %: В расчете на TiHa4,04

Найдено анализом4,04

Данные рентгенофазного анализа: получен дигидрид титана с гранецентрированной кубической решеткой типа Сар2 с периодом решетки а 4,454 А.

Формула изобретения

1.Способ получения гидридов переходных металлов путем взаимодействия порошка металла с газообразным водородом при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты целевого продукта и содержания водорода в нем, упрош,ения аппаратурного оформления и ускореПИЯ процесса, синтез осушествляют путем мгновенного локального нагрева системы металл- водород до температуры воспламенения металла.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют порошок металла крупностью

500-1500 мк.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что локальный нагрев, осуществляют с помощью раскаленной вольфрамовой проволоки

либо таблеток из поджигающего состава.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

1. Михеева В. И. Гидриды переходных металлов. М., Изд-во АН СССР, 1960, с. 30. 2. Маккей К. Водородные соединения металлов. М., «Мир, 1968, с. 85.

3. Мюллер В. Гидриды металлов. Атомиздат, 1973, с. 44 (прототип).