СПОСОБ ОЧИСТКИ ПОЛИМЕРНЫХ МАТЕРИАЛОВ Советский патент 1970 года по МПК C08F6/08 C08F136/04 

Изобретение относится к производству полимерных материалов с применением катализаторов.

Известен способ очистки полимерных материалов, например синтетического каучука,, от остатков каталитического комплекса Циглера-Патта, значительно ухудшающих физикомеханические свойства конечного продукта. Этот способ заключается в том, что раствор полимера после каталитической полимеризации подвергают водной отмывке и последующему расслоению получающихся эмульсий простым отстоем.

Расслоение упомянутых эмульсий при этом оказывается недостаточно полным. В результате paicTBOp полимера вместе с оставшейся в нем водой в количестве 10-20% и вредными примеся-ми поступает на дегазацию, что приводит к повышенной зольности конечного продукта (0,4-0,6о/о по весу), а также к повышенной кислотности среды, .нарушающей процесс дегазации и вызывающей коррозию аппаратуры. Для повышения производительности делают отстойники больших габаритов. Кроме того, наличие в растворе 10-20о/о полимера после отмывки исключает возможность применения дальнейшей безводной дегазации, являющейся более экономичной, чем водная дегазация.

Для достижения этой цели водно-углеводородную эмульсию полимера подвергают воздействию электрического поля промышленной частоты и высокого напряжения (10-30 кв).

В результате этого воздействия капли диспергированной воды жоагулируют, и достигается эффективное расслоение эмульсии. Отслоившаяся загрязненная вода полностью отводится на регенерацию.

На фиг. 1 и 2 показана схема выполнения указанного процесса.

Э.мульсия воды в растворе полимера поступает в дегидратор /, состоящий из заземленного корпуса 2 с входными патрубками 3, 4 и

выходными - 5 и 6, вертикальной трубы 7 с отверстиями а в сферическом торце, изолированного электрода 8, разобщительного натрубка 9 и защитного фартука 10.

Пройдя через входной патрубок 3 по вертикальной трубе 7 дегидратора вверх, эмульсия выходит из отверстий а и по мере прохождения в нижнюю часть дегидратора по внутреннему кольцевому зазору б между заземленной вертикальной трубой 7 и изолированным электродом 8 подвергается воздействию электрического поля. .

Капли диспергированной воды коагулируют и при выходе из разобщительного патрубка 9 под действием гравитационных сил осажпает по наружному кольцевому зазору в между изолированным электродом 8 и заземленным корпусом 2 дегидратора, вторично подвергаясь воздействию электрического поля. При этом происходит аналогичный (процесс разделения.

Обработанный продукт, пройдя между защитным фартуком 10 и корпусом дегидратора, выходит через выходной патрубок 5 и поступает на дегазацию или при необходимости - в следующую аналогичную ступень (фиг. 2).

Скопивщаяся в нижней части корпуса 2 дегидратора вода сливается через выходной патрубок 6 в отстойник 11, откуда, отстоявшись, отводится на регенерацию через сливной патрубок 12. Раствор полимера, попавший вместе -с водой в отстойник 11, подается из верхней части отстойника 11 насосом 13 в дегидратор 1 через входной латрубок 4 на вторичную обработку.

При многоступенчатой обработке (фиг. 2) обработанный раствор полимера из выходного патрубка 5 дегидратора 1 первой ступени поступает через входной патрубок 3 дегидратора 1 второй ступени и т. д.

Скопившаяся вода через патрубки 6, 6 и 6 сливается в общий отстойник 11, и, отстоявшись, отводится на регенерацию через сливной патрубок /2. Раствор ноли.мера попавший вместе с водой в отстойник У/, подается из верхней части отстойника насосом 13 параллельно в дегидраторы 1, 1 и 1 через входные патрубки 4, 4 и на вторнчн}Ю обработку. Количество ступеней может быть любым.

Пример. В 1000 мл 13 /о-ного раствора нолиизопренового каучука в изопентане, содержащего продукты разрушенного катализатора, заэмульгируют в интенсивном смесителе 5 об. о/о дистиллированной воды (на 1000 мл раствора полимера 50 мл воды). Полученную эмульсию воды в растворе полимера подвергают воздействию электрического поля высокого напряжения 15 кв (на одной ступени). При этом при уменьшении содержания заэмульгированной воды в растворе нолнмера с 5 до 0,3 и 0,2 об. % (из 500 мл заэмульгированной воды) после расслоения получают 47 и 48 мл воды соответственно; зольность полимера и содержание металлов в нем уменьшились на порядок (см. таблицу).

Таблица

Преимущества предлагаемого изобретения заключаются в том, что описанным выше способом достигается полное удаление из раствора полимера загрязненной вредными примесями воды.

Раствор полимера полностью очищается от остатков каталитического комплекса, что значительно повышает физико-механические свойства конечного продукта.

При отсутствии воды в растворе полимера снижается кислотность среды и улучшаются условия дегазации раствора полимера, а также уменьшается коррозия аппаратуры. Кроме того, при отсутствии в растворе полимера воды допускается возможность применения в дальнейшем безводной дегазации (например, дегазации на горячих валках), что является

более экономичным способом выделения, чем применяемая в настоящее время водная дегазация.

П р е д -м е т изобретения

Способ очистки полимерных материалов, например синтетических каучуков, от остатков катализаторов Циглера-Натта путем обработки углеводородных растворов полимеров водой с последующим ее удалением из образовавшейся эмульсии, отличающийся тем, что, с целью более полного удаления остатков катализаторов из полимера, водно-углеводородную эмульсию полимера подвергают воздействию электрического поля промышленной частоты и высокого напряжения.

5 -

-

« 1bti,

j«