Способ удаления остатков катализатора из растворов синтетических каучуков Советский патент 1982 года по МПК C08C2/04 

t

Изобретение относится к производству полимерных материалов с применением комплексных катализаторов типа Шглера-Натта. Oio может найти применение при производстве синтетических каучуков (СК).

Неорганические примеси обуславливающие повышенную зольность каучука снижают его физико-механические и .эксплуатационные характеристики, поэтому проблема удаления остатков разложенного катализатора из растворов СК после окончания процесса полимеризации (до выделения полимера из раствора) является весьма актуальной.

Извесгао, что отмывку растворов полимеров от остатков катализатора проводят в аппаратах колонного типа, где в результате перемешивания углеводородного раствора полимера и воды образуется эмульсия типа вода в масле т. е. сплошной фазой такой эмульсии является высоковязкий полимера, а дисперсной фазой - промывная вода, при srotf дпя интенсификации процесса отмывки применяют такой прием, как использование интенсивной сдвиговой деформаюш 1

5 Наиболее близким к изобретению по технической сущности и доспп аемому результату является известный способ удаления остатков катализатора из растворов синтетических каучуков промывкой

в углеводородных растворов синтетических каучуксю, полученных в присутствии катализатора Циглера-Натта, водой и последующим расслоением образующейся эмульсии 2) .

1S

Недостатком такого способа является трудность отделения промытого раствора от промывных вод из-за высокой вязкости полимерного раствора, образующего сплошную фазу. Мелкие капли заЯгрязненной воды вообще не удается отделить от раствора что является причиной значителыюй остаточной золънсютн полимера и загрязнения воды при дегаэации растворов. По этой причине указанный способ не может быть интенсифицирован путем гвеличения степени дисперсности эмульсии, что позволило бы в. несколько раз увеличить поверхность контакта ,фаа. . Целью изобретения является интенсификация процесса. 11ель достигается тем, что по способу уааления остатков катализатора из paci воров синтетических каучуков промьшкой углеводородных растворов синтетических каучуков, полученных в присутствии катализатора 11иглера-Натта водой с последующим расслоением образующейся эмульсии промывку осуществляют ЗО-5 от общего объема эмульсин воды, содерт жащей 0,1-О,Змас.% от воды тельно растворенной редко ршитсй1 патриег ;вой соли полиакриловой кислоть .г-САКАП).Способ предусматривает осуществлени промывки водой, содержащей предварительно растворенную редкосшитую натрие вую соль полиакриловой кислоты в количестве, эквимолярном количеству вьщеляющегося хлористого водорода. Изобретение поясняется чертежом. В емкости 1, снабженной быстроходным перемешивающим устройством, приготавливают суспензию Net -САКАП в воде. Количество САКАП соответствует количеству выделяющегося при гидролизе НСВ . В емкость 2 подается раствор NaOH из расчета 0,46 кг щелочи на 1кг Na-САКАП. Здесь происходит растворение Nd-САКАП в воде. Затем приготовленный загуститель подают в малообменный интенсивный смеситель 3,куда подают и раствор очищаемого полимера. Образовавшуюся в аппарате 3 эмульсию направляют в дозреватеЛь 4, снабженный малооборотной мешалкой, и затем в отстойник 5, где происходит разделение раствора, воды и осадка возвратного САКАП,.который отбирают из нижней части отстойника, нейтрализуют . щелочью в смесителе 6 и направляют в емкость 2 на рецикл. Полученный раствор полимера из верхней части отстойника 5 подают на выделение полимера. Промывные воды, загрязненные хлоридом натрия и гидроокисями титана и алюминия, после соответствук щей очистки могут быть повторно использованы для отмывки раствора полимера. Пример. 0,5л раст ора 1,4-цис-полиизопрена (СКИ-3) в бензине с начальным содержанием комплексного катализатора Циглера-Натта (A6C6vj + ) о, 17% эмульгируют при помощи быстроходной мешалки с 0,5л (5О% по объему) 0,1%-чо раствора Nd -САКАП. Полученную прямую эмульсию выдерживают при медленном пере- мешивании до расслоения С3,5 MIDI), отмытый раствор СКИ-3 отделяют от промывной воды, из которой регенерируют Ма -САКАП титрованием NdOH. Из отмытого раствора СКИ-3 выделяют полимер и подвергают его анализу на зольность. Содержание неорганических веществ в полимере ( зольность) после отмывки составляет 0,02%. П р и мер 2. 1,15л 10%-го раствора 1,4-цис-полиизопрена в бензине с начальным содержанием катализатора 0,7% эмульгируют при помощи быстроходной мешалки с 0,5л (30% по объему) 0,4%-го раствора Net-САКАП и далее поступают, как в примере 1. Время расслоения эмульсии 5 мин. Зольность отмытого полимера 0,06%. Таким образом, изобретение позволяет осуществить процесс отмывки остатков катализатора с высокой скоростью и большой эффективностью, снижает кор розионность оборудования. Формула изобретения 1. Способ удаления остатков катализатора из растворов синтетических каучуков промывкой углеводородных растворов синтетических каучуков, полученных в присутствии катализатора 11иглера-Натта, водой с последующим расслоением образующейся эмульсии, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса, промывку осуществляют 30-5О% от общего объема эмульсии воды, содержашей 0,1-0,3 мае. % от воды предварительно растворенной редкосшитой натриевой соли полиакриловой кислоты. 2. Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и и с я тем, что промывку осуществляют водой, содержащей предварительно растворенную редкосшитую натриевую соль полиакриловой кислоты в количест5Г.100586

ве, эквимолярном количеству выделяю-1. Авторское свидетельство СССР

шегося хлористого водорода. 451332, кл. С OjB С 2/О4, 1973,

Источники информации,№ 256248, кл. С О8 F 2/О8, 1969

принять1е во внимание при экспертизе s (прототип).

2. Авторское свидетельство СССР