СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНЫХ ФТОРИДОВ КАЛИЯ, РУБИДИЯ ИЛИ ЦЕЗИЯ Советский патент 1970 года по МПК C01D17/00 

.1

Изобретение относится к области получения комплексных фторидов щелочны.х элементов с фторидами многовалентных элементов.

Известно, что комплексные фториды щелочных элементов получают взаимодействием водных растворов фторида многовалентного и фторида щелочного элементов. Поскольку некоторые продукты растворимы в воде, выделение их из раствора требует упаривания растворов и кристаллизации. Однако повыщение температуры при упаривании вызывает гидролиз фторидов многовалентных элементов с образованием гидроюсофторидов переменного состава, а глубокая упарка приводит к загрязнению конечного продукта примесями и затрудняет получение продукта стехиометрического состава.

С целью устранения указанных недостатков, предлагается использовать фториды калия, рубидия или цезия в растворах низших спиртов, например метиловом, этиловом, пропиловом. Предпочтительно вводить фторид калия, рубидия или цезия в количестве 101 - 105% от стехиометрии.

Пример 1. 19 г фтористого калия (KF-2H2O) растворяют при нагревании до 40°С и перемещивании в 10 мл этилового спирта. Раствор отфильтровывают и охлаждают до комнатной температуры. 17,8 г трехфтористой сурьмы (SbFa) растворяют при перемешивании в 10 мл дистиллированной воды, подкисленной 0,1 мл HF, раствор отфильтровывают и приливают к спиртовому раствору фтористого калия. При этом образуется осадок в виде снел но-;белых чещуйчатых кристаллов с перламутровым блеском. Осадок отфильтровывают, промывают 5 мл спирта и сущат в течение 1 час при комнатной температуре. Конечный продукт - пентафтороантимониат калия (KaSbPs) - получают в количестве 28,5 г чистотой 99,7%, что соответствует выходу 95,6% от теоретического по сурьме.

Пример 2. 18 г фтористого рубидия (RbF) растворяют при комнатной температуре и перемешивании в 50 мл этилового спирта. 10 г борной кислоты растворяют при нагревании в 40 мл 28%-ной HF. Отфильтрованный и охлажденный до комнатной температуры раствор борной кислоты в плавиковой кислоте приливают при энергичном перемещивании к спиртовому раствору фторида рубидия. Образующийся гелеобразный студенистый осадок борофторида отфильтровывают, промывают на фильтре 25-30 мл ацетона и сушат в вакууме при комнатной температуре в течение 1 час. Борофторид рубидия (RbBF4) получают в количестве 27,6 г чистотой 99,3%, что соответствует 98,8% от теоретического по бору. Пример 3. К раствору 10 г CsF в метиловом спирте добавляют отфильтрованный раствор 10 г ТеОз в 15 мл 38%-ной HF при неремешивании. Образующийся мелкокристаллический осадок белого цвета отфильтровы-5 вают, нромывают на фильтре ацетоном и сущат при температуре 60°С 0,5 час. Пентафторотеллурит цезия (CsTeFs) получают в количестве 22 г чистотой 99,4%, что соответствует выходу 98,5% по теллуру. 10 Предмет изобретения 1. Способ получения комплексных фторидов калия, рубидия или цезия взаимодействи4ем водного раствора фторида многовалентного элемента, наиример бора, сурьмы, с ра.створом фторида щелочного элемента, отличаюшийся тем, что, с целью повыщения качества и выхода конечного нродукта, а также упрощения процесса, используют раствор фторида калия, рубидия или цезия в низших спиртах, например этиловом, 2. Способ по л. 1, отличающийся тем, что, с целью получения продукта стехиометрическогоСостава, фторид калия, рубидия или цезия вводят в количестве 101-105% от стехиометрии.