СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-МЕРКАПТОИМИДАЗО-[4,5,1-/г,т]ФЕНТИАЗИНА Советский патент 1970 года по МПК C07D513/06 C07D235/02 C07D279/22 

Изобретение относится к получению новой гетероциклической системы, включающей фентиазиновый и имидазольный циклы, которая может представлять интерес в качестве исходного продукта для синтеза новых биологически активных препаратов.

Предлагается способ получения 1-меркаптоимидазо 4,5,1-п,п фентиазина, заключающийся в том, что 1-аминофентиазин растворяют в этиловом спирте и нагревают с сероуглеродом в присутствии водного раствора едкого кали, либо 1-аминофентиазин нагревают в присутствии порощка серы и сероуглерода. Целевой продукт выделяют известными приемами.

Пример 1. 0,86 г (0,004 моль) 1-аминофентиазина растворяют в 10 мл этилового спирта и при размещнвании прибавляют 0,4 г (0,0042 моль) сероуглерода и 0,25 г (0,0044 моль) едкого кали в 2 мл воды. Смесь кипятят 5 час. Реакционную массу после охлаждения до комнатной температуры подкисляют разбавленной соляной кислотой. Вьтиадает светло-желтый осадок, вес 0,8 г (80%). Т. пл. 275-277°С, после перекристаллизации из анилина т. пл. 280-282°С.

Найдено, %: S 25,05, 25,15; N 11,01, 11,10.

Ci3H8N2S2

Вычислено, %: S 25,02; N 10,93.

Пример 2. 1,07 г (0,005 моль) 1-аминофентиазина, 0,18 г (0,0055 моль) серы и 2 мл сероуглерода нагревают в закрытом баллоне 3 час при 170-180°С. После охлаждения и испарения сероуглерода остаток растворяют в разбавленном растворе едкого натра, носле подкислепия соляной кислотой до кислой реакции на конго выпадает осадок, вес 0,95 г (76%). Т. пл. 271-272°С, после перекристаллизации из анилина т. пл. 280-281°С. Проба смещения с веществом, полученным в примере 1, не дает депрессии температур плавления.

Найдено, %: S 24,95, 24,81; N 11,03, 11,06.

Cl3H8N2S2

Вычислено, %: S 25,02; N 10,92.

Предмет изобретения

Способ получения 1-меркаптоимидазо 4,5,1п,п фентиазина, отличающийся тем, что 1-аминофентиазин подвергают взаимодействию с сероуглеродом в присутствии водного раствора едкого кали и спирта или порощка серы с последующим выделением целевого продукта известными приемами.