СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОПОЛИМЕРА ВИНИЛАЦЕТАТА И ВИНИЛОВОГО СПИРТА Советский патент 1970 года по МПК C08F216/06 C08F8/12 C08F218/08 

Изобретение относится к способу получения сополимера винилацетата и винилового спирта путем щелочного омыления поливинилацетата.

Известен способ щелочного омыления лолив-инилацетата в водно-метанольной среде.

С целью получения твердого порошкообразного продукта с заданным количеством ацетатных групп предложено в момент выпадения геля добавлять в реакционную смесь.метилацетат.

Пример 1. В колбу емкостью 250 мл с двумя тубусами, снабженную обратным холодильНИКОМ и мешалкой, загружают 18,6 г метанольного лака (содержание 100%-ного поливинилацетата 7 г) с характеристической вязкостью 0,77, 58,5 г метаиола и 1,5 г воды (2% отвеса метанола). В течение 15 мин смесь перемешивают и затем При температуре 30°С вводят 1,28 г Д етаиольной щелочи (5,5%-НОЙ концентрации) из .расчета 2,4 моль щелочи .на 100 моль поливинилацетата. Через 45 мин выпадает гель, который легко разбивается. После разбивки геля в реакционную смесь добавляют 46,5 г метилацетата. Реакция продолжается еще 30 мин. Получают белый порошок, который отфильтровывают на воронке Бюхнера. Продукт содержит 24,7% ацетатных групп.

Пример 2. Продукт получают в условиях примера 1. По окончании реакции мато-чныи раствор отсасывают с помощью вакуума (остаточное давление 8 мм рт. ст.), и в оставшийся иорошоа заливают метилацетат в количестве 46,5 г. Реакционную смесь нагревают до 60°С и прогревают при этой температуре 1 час. Затем колбу охлаждают до 25- , порошок отфильтровывают и сушат. Полученный продукт содержит 24,7% ацетатных групп.

Пример 3. В аппаратуру, как в примерах 1 и 2, загружают 75,5 г метанольного лака (содержание 100%-ного поливинилацетата 15 г) с характеристической вязкостью 0,9, 60 г метанола и 2,3 г воды (2% от веса метанола). Смесь перемешивают 15л{«н.. При температуре 30°С к смеси добавляют 2,55 г метанольной щелочи 5,5%-ной концентрации из расчета 2,4 моль щелочи на 100 моль поливинилацетата. Через 28 мин выпадает гель. Как только гель разбивается, в реакционную смесь вносят 46,5 г метилацетата. Процесс ведут еще 30 мин. Образуется мелкий пороплок. Маточный раствор с помощью вакуума отсасывают из колбы, и в порошок вводят 40,5 г метилацетата. Смесь нагревают до 60°С и выдерживают при этой температуре 1 час. Затем колбу охлаждают до 20-25°С, порошок отфильтровывают и сушат. Полученцы.й продукт содержнт 30% ацетатных групп. 3 Предмет изобретения Способ получения сополимера винилацетата и виннлового спирта путем щелочного омыления в водно-метанольной среде, отлп- 5 4 чающийся тем, что, с целью .получения твердого порошкообразного продукта с заданным количеством ацетатных групп, в момент выпадения геля добавляют метилацетат.