Изобретение относится к производству безводного хлористого алюминия нутем его регенерации из тетрахлоралюмината натрия.
Известен способ получения безводного хлористого алюминия. Способ состоит в том, что тетрахлоралюминат натрия нагревают до температуры 760°С под вакуумом - 0,03-0,05 мм. Образующиеся под вакуумом слои NaCl и NaAlCU+AlCls охлаждают до затвердевания и затем отделяют один от другого. Из слоя с избытком А1С1з последний выделяют сублимацией.
Однако проведение процесса под глубоким вакуумом требует специального оборудования, что усложняет процесс. Кроме того, при этих
условиях (глубоком вакууме и высокой температуре) малейшее проникновение атмосферной влаги вызывает гидролиз с -образованием растворенного в расплаве ионизированного хлористого водорода, что является отрицательным фактором.
Для упрощения процесса предлагается способ, по которому тетрахлоралюминат натрия обрабатывают газообразным аммиаком и образующиеся аммиакаты возгоняют, конденсируют, добавляют к ним металлический алюминий с последующим нагреванием до температуры 800-850°С Б среде инертного газа, например азота.
Таблица 1
Таблица 2
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ НИОБИЯ И ТАНТАЛА В ПРОЦЕССЕ ХЛОРИРОВАНИЯ ТАНТАЛОНИОБИЕВОГО СЫРЬЯ | 1963 |
|
SU152873A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРИСТЫХ СОЕДИНЕНИЙ МЕТАЛЛОВ | 1968 |
|
SU218137A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БЕЗВОДНЫХ ХЛОРИДОВ РЕДКОЗЕМЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ | 1973 |
|
SU381606A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОНЦЕНТРИРОВАННЫХ РАСТВОРОВ ХЛОРИСТОГО АЛЮМИНИЯ В АРОМАТИЧЕСКИХ УГЛЕВОДОРОДАХ | 1972 |
|
SU349637A1 |
| Спооб получения -галоид- или алкил , -дихлорпропиофенонов | 1969 |
|
SU296407A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛЮМИНИЯ | 1971 |
|
SU313374A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИОЛЕФИНОВ | 1968 |
|
SU231440A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАРГАНЦА12 | 1973 |
|
SU380731A1 |
| Способ получения гидрида алюминия | 1973 |
|
SU461052A1 |
| СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОР- | 1964 |
|
SU163615A1 |
Пример. В реактор загружают 50 г NaAlCU и продувают реактор сухим азотом. Соль плавится, и при достижении температур 300, 400, 500, 600, 700, 800, 850°С расплав продувают аммиаком. Образующийся аммиакат сублимируется. Результаты опытов в зависимости от температуры показапы в табл. 1.
Отгон указанного в табл. 1 состава загружают в другой реактор в количестве 50 г с добавкой металлического алюминия в количестве 9 г (с избытком на 25% по стахиометрии). В результате взаимодействия, протекающего по схеме
2 (ЫНз AlCls) Ч-ЗА1- А1С1з| +
+2(АШ-А1С1з)+ЗН2|,
происходит выделение хлористого алюминия и водорода.
При температуре 350С извлекают 50% алюминия в виде хлористого алюминия, после чего температуру в реакторе поднимают до 600, 700, 800 и 850°С с целью повышения степени разложения двойного соединения АШ-А1С з. Результаты испытаний даны в. табл. 2.
Сублимат вновь подвергают обработке металлическим алюминием при температуре 350°С. Суммарный выход хлористого алюминия составляет 60%.
Состав остатка первого реактора (в %): NaCl 74,84; NHiCl 0,9; AIN 8,86; А12Оз 15,4.
Состав остатка после прокаливания при температуре 800-850 С (в %): А1 65,59; N 34,01; С1 0,4
Теоретическое содержание элементов в нитриде алюминия (в %): N 34,14; А1 65,86.
Пред.мет изобретения
Способ получения безводного хлористого алюминия из тетрахлоралюмината натрия при повышенных темнературах, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, тетрахлоралюминат натрия обрабатывают газообразным аммиаком и образующиеся аммиакаты возгоняют, конденсируют, к ним добавляют металлический алюминий с последующим нагреванием до температуры 800-850С в среде инертного газа, например азота.
