СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАРГАНЦА12 Советский патент 1973 года по МПК C22B47/00 

Изобретение относится к области получения металлического марганца из его хлорида.

Известен способ получения марганца путем металлотермического восстановления хлорида марганца с выходом металла 46-57% и недостаточной степенью чистоты.

По предложенному способу восстановление проводят в атмосфере инертного газа при 400-450°С Б присутствии хлорида щелочного металла с последующей сепарацией цри темиературе 800-850°С в вакууме IQ-s-10- мм рт. ст. Это повышает выход и чистоту металлического марганца.

Способ заключается в следующем.

Металлотермическое восстановление хлорида марганца осуществляют в атмосфере инертного газа при 400-450°С в присутствии компонента, понижающего температуру начала взаимодействия реагентов, поглощающего теплоту экзотермической реакции и предотвращающего загрязнение получаемого порощкообразного марганца с последующим освобождением восстановленного марганца от продуктов реакции. Вакуумную дистилляцию ведут в вакууме 10.- рт. ст. при температуре 800-850°С. В качестве компонента, понижающего температуру начала реакции и предотвращающего перегрев щихты, используют хлориды щелочных., металлов-. или .смесь NaCl + KCl из расчета на 1 моль хлорида марганца 1 моль хлористого натрия или смеси. Время дистилляции зависит от количества взятых исходных веществ. Способ позволяет осуществить извлечение марганца на 99% из

хлорида чистотой 99,92-99,97%.

П р и .М ер 1. Предварительно промытый 30% раствором соляной К1 слоты (для снятия окисной пленки с его иоверхности) магний марки МГ-1 в количестве, при котором по стехиометрическому уравнению полностью обеспечивается восстановление хлорида марганца, чистый хлорид марганца и хлористый натрий или смесь NaCl + KCl тщательно перемеш 1вают и подают в корундовый тигель, футерованный хлористым натрием- Восстановление осунествляют в атмосфере инертного газа - гелия. Хлорид марганца восстанавливается при 420-450°С, при этом температура реакционной массы иовышается до 460-480°С. При

введеиии в щихту компонента NaCl или смеси NaCl + KCl образующийся солевой расплав сначала МпС -NaCl или MnCIz-NaCl-KCI, а затем MgCI,-NaCl или MgCb-NaCl-КС1 предотвращают полученный порошкообразный

марганец от загрязнения. Освобождение восстановленного марганца от продуктов реакции ведут вакуумной дистилляцией при 800- 850°С в вакууме мм рт. ст. После этого реактор охлаждают в атмосфере гелия.

Полученный марганец оседает на дне тигля в

виде губки, от слабого прикосновения oii разрыхляется и превращается в порошок.

Пример 2. Предварительно иромытыр изобутиловым спиртом (для снятия окисной пленки с его поверхности) металлический натрий марки ЧДА в 10% избытке от стехиометрически необходимого и хлорид марганца (спектрально чистый) помещают в корундовый тигель, футерованный хлористым натрием. Восстановление ведут в атмосфере тщательно очищенного гелия. Хлорид марганца восстанавливается при 410-430°С и носит экзотермический характер с повышением температуры реакционной массы до 480-540°С. При введении в шихту смеси (NaCl + KCl) образующийся солевой расплав МпСЬ-NaCI-КС1, а затем NaCl-KCI предотвращает получаемый порошкообразный марганец от загрязнения. В продуктах реакции остаются, кроме восстановленного марганца, хлориды натрия, хлориды калия и избыточный натрий- Восстановленный марганец от продуктов реакции освобождается вакуумной дистилляцией при 800- 850°С в вакууме мм рт. ст. После 5 этого реактор охлаждают в атмосфере гелия. Получаемый марганец оседает на дно тигля в виде губки, от слабого прикосновения он разрыхляется и превращается в порошок.

Пред м ет изобретения

Способ получения марганца путем металлотермического восстановления хлорида марганца, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты металлического марганца, восстановление проводят в атмосфере инертного газа при температуре 400-450°С в присутствии хлорида щелочного металла с последующей сепарацией при 800-850°С в вакууме рт. ст.