СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛИКАГЕЛЕВОГО СОРБЕНТА Советский патент 1970 года по МПК C01B33/16 

Изобретение относится к области получения сорбентов, в частности силикагелевого сорбента для хроматографпческого разделения химических соединений.

Известен способ получения силикагелевого сорбента, по которому гель, полученный при смешении растворов силиката натрия и серной кислоты, отмывают от электролита с последующей сушкой и прокалкой. Операции смешения реагентов и коагуляции геля ведут в кислой среде. Получаемые силикагелевые сорбенты пригодны для хроматографического разделения .неполярных соединений в неполярных растворителях. Однако для хроматографического разделения полярных соединений в полярных, в особенности в кислых, средах сорбенты, полученные по известному способу, не пригодны.

По предлагаемому способу получают силикагелевые сорбенты в натриевой форме, обладающие высокой эффективностью при разделении полярных соединений в полярных растворителях. Это происходит благодаря тому, что процессы получения и коагуляции геля ведут в нейтральной среде, при рН 7,2-7,4, а иромывку геля -при температуре 8-12°С водой, в которую предварительно вводят 1 - 1,5 кг-экв/л хлористого кальция.

вают с 198 л 3 н. серной кислоты. В процессе осаждения геля рН среды поддерживают на уровне 7,2-7,4. Полученный гель в количестве 540 кг (содержание сухого вещества в пересчете па SiOo 11,1 вес. %) выдерживают 4 час. После этого отмывают от солей при 8- 12°С. Промывку ведут паровым ко нденсатом, в который добавляют 1,4 лгг-экб/л СаСЬ, Отмытый гидрогель сушат при температуре 110-

120°С, получая 66,6 кг продукта с содержанием влаги 10-11%. Этот продукт прокаливают при 600°С в течение 6 час, получая 61 кг прокаленного силикагеля. Силикагель размалывают в вибромельнице

типа М-200 5 час. Выход пудры с размером частиц 2-12 мк составляет 60%.

Удельная поверхность продукта 290 , насыпной вес 0,56 г/см, удельный объем пор

0,720 , средний радиус пор 49,5 А.

Продукт является эффективным сорбентом для тонкослойной хроматографии, в частности для разделения полярных соединений в полярных средах.

Предмет изобретения

Способ получения силикагелевого сорбента,

.. .. ..-.л. (..

- 269922

3-..,. , .4

мывки от Электролита водой с последующейгеля ведут в нейтральной среде при рН, равсушкой и прокалкой, отличающийся тем, что,ном 7,2-7,4, а отмывку производят при темс целью повышения эффективности сорбента,пературе 8-12°С водой, в которую предварисмешение исходных растворов и коагуляциютельпо вводят 1,0-1,5 мг-экв/л хлористого

5кальция.