Способ получения смешанныхСОРбЕНТОВ Советский патент 1981 года по МПК B01J19/04 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ СОРБЕНТОВ

Изобретение относится к способу получения смешанных сорбентов для глубокой очистки сбросных растворов атомной прокашленности и может быть использовано в цветной металлургии и других отраслях промлаленности. Известен способ получения смешанного сорбента, включающий смешение пасты ферроцианида меди с глиной 1-ого сорта основного пласта Латненс кого меторождения Воронежской области l. Недостатком сорбента, полученного таким способом, является его низкая поглотительная способность относительно ионов цезия, стро ций, равная 1,85 мг-зкв цеэия/1 г сорбента, Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ полу чения смешанного сорбента путем последовательного насыщения силикагеля насыщенным раствором с порошком. измельченного гексациано-(II)феррата калия с последующим высушиванием сор бента, обработанного ДВОЙНЫМ стехиометрическим избытком насыщенного вод ного раствора соли наносимого метал ла 2. Однако сорбент,, получаемый таким способом, не обладает достато ной механической прочностью и стойкостью в кислых, нейтральных и слабощелочных средах, а также утрачивает фильтрующие свойства при длительной его эксплуатации. Цель изобретения - повьшение механической прочности и увеличение . поглотитель.ной емкости сорбента. Поставленная цель достигается способом получения смешанных сорбентов, включающим обработку носителя, предварительно пропитанного насыщенным раствором соли металла,при нагревании с последующим высушиванием полученного полупродукта насыщенным раствором гексациано-(II)феррата калия при нагревании. Отличие предложенного способа от известного состоит в том, что носитель предварительно пропитывают насыщенным раствором соли металла при температуре 65-7Ь С, а обработку носителя ведут насыченным раствором гексациано-(И)феррата калия при температуре 60-70 С. Другое отличие состоит в том, что в качестве носителя нспольэу.от .алюмогель. Способ осуществляют следующим образом, Алюмзгель, предварительно отмытый ЛИСТИЛЛИппо auit pHsfifS, сушат до постоянного веса при температуре , затем помещают в насыщенный раствор соли наносимого металла: Си; Fe, Zn, Mg, Mn, N1, Cr, Cd (10-15 г сорбента на 90-110 мл насыщенного раствора соли наносимого метёшла) и выдерживают в течение 10 час при постоянном перемешивании на водяной бане при температуре 65-75 с. Полученный сорбент отмывают 200 мл дистиллированной воды и высушивают на воздухе в течение 16-20 час при температуре . Затем сухой сорбент обрабатывают при температуре 60-95 С насыщенным раствором гексацианог(II)феррата калия (при соотношении 10-15 г сорбента на 90100 МП насыщенного раствора тексациа но-(I))феррата калия) , после чего сор бент отмывают в хроматографических колонках дистиллированной водой со скоростью 2 мл/мин. Сорбент выгружают из хроматографической колонки и просу шивают сначала на воздухе в течение 18-20 чае при комнатной температуре, а затем в сушильном шкафу при медленном повышении температуры при 90-95 С цо постоянного веса (скорость повышения температуры составляет 10°С в. час). Примеры осуществления способа. Пример. 11,8 г алюмогеля отмывают дистиллированной водой до рН«5,5, высушивают, помещают в 95 мл насьвденного раствора CuSO и выдерживают на водяной бане при температуре 68°С в течение 10 час при постоянном перемешивании. Модифицированный алюмогель отмывают дистиллированной водой (200 мл), высушивают на воздухе в течение 19 час, погружают в насыще ный раствор гексациано-(II)феррата калия и выдерживают в течение 20час на водяной бане при температуре 69®С. Алюмогель, модифицированный гексациано-(II)ферратом меди, отмывают в хроматографической колонке, сушат на воздухе при комнатной темпе ратуре в течение 20 час, а затем доводят до постоянного веса при температуре 90 С (скорость повышения температуры составляет 10°С в час). Пример2. 13,5 г алюмогеля отмывают дистиллированной водой до рНв5,5, помещают в 98 мл насыщенного раствора FeCt и вьвдерживают на водя ной бане при температуре в тече ни .10 час при постоянном перемешивании. Обработанный FeCE алюмогель. отмывгиот 200 мл дистиллированной воды высушивают .н .воздухе в течение 2р;ч при тег йературе , погружгиот в на сыщенный раствор гексациано-(II)фер рата калия, вьщерживают в течение 5 час на водяной бане при температуре . Отмывку алюмогеля, модифици рованного гексациано-(II)ферратом же леза, от ионов калия проводят дистил лированной водой в хроматографическо колонке со-скоростью мл/мин. Сорбент выгружают иэ колонки, Просуши-, вают на воздухе в течение 15 час при температуре , а затем доводят до постоянного веса при температуре (скорость повышения температуры составляет в час). Примерз. 14,7 г алюмогеля отмывают дистиллированной водой до pHs5,5 помещают в 100 мл насыщенного раствора ZnSO и выдерживают на водяной бане при температуре 69°С в течение 10 час при постоянном перемешивании. Обработанный гпЗОд ошюмогеЛь отмывают 200 мл дистиллированной воды, высушивсиот на воздухе в течение 18 час при температуре 22°С, погружают в насыщенный раствор гексациано-(II)феррата калия и в течение 5 час вьщерживают на водяной бане при температуре 71°С. Отмывку алюмогеля, модифицированного смешанным гексациано-(II)ферратом цинка от ионов калия, проводят в хроматографической колонке дистиллированной водой со скоростью 2 МП/мин. Сорбент выгружают из колонки, просушивают на воздухе в течение 21 час при температуре , а затем доводят до постоянного веса при температуре 90с (скорость .повышения температуры составляет 10° в час). Процент осаждения гексациано-(II) ферратов на алюмогелеколеблется в пределах от 26,9% для гексациано(И)феррата магния и 57,4% для гексациало-(II)феррата марганца. Сорбционная емкость модифицированных алюмогелей составляет 5,5-7,5 мг-экв Cs/r сорбента. Использование предлагаемого способа получения смешанныхсорбентов на основе алюмогеля и гексациано-(II) ферратов различных металлов позволяет получить сорбенты, устойчивые в интервале рН.от 2 до 10, не изменяющие своего состава при нагревании до , и. устойчивые в атмосфере увлажненного кислорода., Формула изобретения 1.Способ получения смешанных сорбентов, включающий обработку носителя раствором гексациано-(II)феррата калия и сушку полученного продукта, отличающийся тем, что, с целью повышения механической прочности.и увеличения поглотительной способности сорбента, носитель предварительно пропитывают насыденНым раствором соли металла при нагревании, полученный полупродукт высушивают, а Обработку ведут насыщенным раствором гексациано-(II)феррата калия при нагреваний. 2,Способ по п,1, о т л и ч а ющ и и с я тем, что в качестве носи : .- - -S ; :- . . 801871. . , -. / 6 ;

геля используют алюмогелЬ{ а пропитку 1. М.Й.. Ермолаев; Л.И. Черньвиова.

biicTBOpOM соли ведут 1фи температу- О выделении, цезия из раз байленных

ре 65-75 0.растворов Труды ВТИ,.- Воронеж,

чающийся тем, что обработку2. Копеспу С., Caletka R. ; Adtorp

раствором гексациано-(М )феррат1ка-. tlon propertUi of Jnsoiubie hexacx

ПИЯ ведут при температу ре 60-95%. nbferrates (И) supported on silica

;hel. Journal of Radloana lyt lea I Che

Источникк информации; . mlstrv, vol. 14 (1973) 255-266 (npoприиятые BO внимание при экспертяяе тотип).