Изобретение относится к области получения моио.меров. о-Винилбеизойная кислота, в основном, может быть использована для приготовления ионообменных смол, а также получения водорастворимых полимеров (в виде натриевой или других солей).
Описан способ получения о-винилбензойной кислоты на основе о-бромстирола по реакции Гриньяра путем взаимодействия о-броммагнийстирола с сухим льдом (COj) в растворе тетрагидрофурана. Среди трех изомерных О-, м- и п-винилбензойных кислот о-винилбензойная остается до сих нор почти не изученной, по-видимому, из-за сложности и трудности получения этого ценного мономера.
Цель настоящего изобретения - разработка простого способа получения о-винилбензойной кислоты из доступного сырья.
Сущность нредлагаемого способа заключается во взаимодействии изохроманона-1 с порошкообразным едким кали в молярном соотношении 1 : 2,2 при температуре 170-180°С. Получают калиевую соль о-винилбензойной кислоты. Свободную о-винилбензойную кислоту выделяют нодкислением водного раствора полученной соли; выход целевого продукта составляет 85-90%.
го кали и 20 мг /г-г/ ег-бутилпирокатехина нагревают в колбе с обратным холодильником при температуре 170-180°С в течение 1,5-2 час. Образовавшуюся прозрачную реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, растворяют в 100 мл воды и подкисляют концентрированной соляной кислотой (30 мл). Выпавший белый осадок отфильтровывают, тщательно промывают холодной водои, перекристаллизовывают из 50%-ного этилового спирта и сушат на воздухе. Получают 16 г (выход 89% от теоретического) о-винилбензойной кислоты с т. ил. 95°С.
Найдено, %: С 72,93; Н 5,76.
C.jHsO.,.
Вычислено, %: С 72,96; Н 5,44.
По литературным данным о-винилбензойная кнслота плавится при 94-95°С.
Предмет изобретения
1.Способ получения о-виьилбеизойной кислоты, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и уирощения процесса, изохроманон-1 нагревают с едким кали в присутствии п-грег-бутилпирокатехинона при температуре 170-180°С с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-2-ЭТИЛГЕКСИЛ-N'-ФЕНИЛ-п-ФЕНИЛЕНДИАМИНА И ВЫДЕЛЕНИЯ ТОВАРНОЙ 2-ЭТИЛГЕКСАНОВОЙ КИСЛОТЫ ИЗ ОТХОДОВ ПРОИЗВОДСТВА N-2-ЭТИЛГЕКСИЛ-N'ФЕНИЛ-п-ФЕНИЛЕНДИАМИНА | 2007 |
|
RU2373190C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АРОМАТИЧЕСКИХ ДИКАРБОНОВЫХКИСЛОТ | 1972 |
|
SU432124A1 |
СР СИБЛИОТЕКЛ | 1969 |
|
SU256748A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-2-ЭТИЛГЕКСИЛ-N'-ФЕНИЛ-п-ФЕНИЛЕНДИАМИНА | 2007 |
|
RU2362767C1 |
Способ получения аминопропанолов | 1974 |
|
SU496723A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-ДИМЕТИЛАМИНО-5-НИТРО-0-АНИСОВОЙ КИСЛОТЫ | 1973 |
|
SU387979A1 |
Способ получения производных имидазолидинона | 1971 |
|
SU448645A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ТРИМЕТИЛГИДРОХИНОНА | 1969 |
|
SU254519A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-2-ЭТИЛГЕКСИЛ-N'-ФЕНИЛ-п-ФЕНИЛЕНДИАМИНА | 2010 |
|
RU2463289C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-АМИНО-5-н-ГЕПТИЛ-1,2,4-ТРИАЗОЛА | 1971 |
|
SU306128A1 |
Даты
1970-01-01—Публикация