СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ВОДОРАЗБАВЛЯЕМЫХ СМОЛ Советский патент 1970 года по МПК C08G63/48 C08G63/76 C09D3/64 

Известен способ изготовления водоразбавляемых смол путем смешения алкидной CJMOлы, модифицированной маслом, с фенолформальдегидной смолой и последующей обработки азотистым основанием.

Согласно изобретению предлагается с целью повышения водостойкости покрытий на основе водоразбавляемых смол в качестве структурируЮщего агента для ал-кидов применять продукт взаимодействия тримеллитового ангидрида с диаллиловым эфиром триметил олпропана.

Синтез смолы проводят в три стадии под током инертного газа или в среде инертного растворителя.

В первой стадии процесса соко«денсации полиолов и ненасыщенных жирных кислот растительных масел получают эфиры (I). Этерификацию проводят при температуре 200±:10°С до конечного кислотного числа О- 20 мг кон/г.

На второй стадии осуществляется соконденсация трнмеллитового ангидрида и аллилового эфира полиола для получения эфиров (II). Температура соконденсации 120-190°С. Окончание процесса контролируется получением прозрачной капли на стекле и кислотным числом, которое должно быть в пределах 240-290 мг кон/г.

Далее к эфиру И загружают эфир I и двухосновную кислоту или ее ангидрид, и синтез ведут при 140-200°С до кислотного чиспч 30-60 мг кон/г (3-я стадия).

Затем светлую жидкость (смолу) растворяют бутанолом или бутилцеллозольвом до су.хого остатка 71%, нейтрализуют азотистыми основаниями (диэтиламином, триэтиламином, NHs и др.) до рН 7,5-8 и разбавляют

водой до сухого остатка 40-бО /о. При этом в зависимости от кислотного числа смолы получаются с некоторой опалесценцией (кислотное число меньше 40 мг КОН/г) и прозрачные (кислотное число более 40 мг КОН/г).

Однако первые и вторые образцы смол при нанесении их на подложку образуют прозрачные, чистые, гладкие пленки. В качестве сиккатива применяют 65а/|)-ный бутанольный раствор кобальтового сиккатива 7640, в количестве от веса разведенной смолы или такое же количество смеси (1:1) указанного сиккатива с Юо/о-ным водным раствором бихромата аммония.

При толшине пленок 18-20 мкм. продолжительность их высыхания при 20°С на металлической подложке не превышает 24 час. Твердость пленки после высыхания в течение 24 час (по прибору М-3) 0,25-0,30; прочИспытание на водостойкость показывает, что пленки, высушенные в течение одних суток, после тридцати часов пребывания в воде не меняют внешнего вида.

Пример 1. 447 г жирных кислот дегидратированного касторового масла и 147 г глицерина нагревают в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой и термометром, под током инертного газа до 190°С и выдерживают при этой температуре до кислотного числа О- 4 жг кон/г.

В такой же колбе, только большего размера, 149 г диаллилового эфира триметилолнропана и 145 г тримеллитового ангидрида соконденсируют при 165-170°С до получения прозрачной капли на стекле и кислотного числа 260-290 ш кон/г.

К полученному продукту при темнературе синтеза догружают содержимое первой колбы и 112 а фталевого ангидрида. Синтез ведется при 180°С до кислотного числа 45-50 мг кон/г. Далее смолу разбавляют бутанолом до сухого остатка, равного 71%, нейтрализуют триэтиламином или аммиаком (25о/о-ный раствор) до рН 8 и разбавляют водой до сухого остатка 50Vo- После высыхания в течение 24 час при 20°С твердость пленки (по прибору М-3) 0,22-0,25; водостойкость 24 час.

Пример 2. 515 г жирных кислот дегидратированного касторового масла и 126 г пентаэритрита нагревают в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой и термометром, под током инертного газа до. 200°С, выдерживают

при этой температуре до кислотного числа, равного О-6 мг КОН/г.

В такой же колбе, только большего размера, 161 г диаллилового эфира трнметилопропана и 136 г тримеллитового ангидрида соконденсируют при температуре 180-190°С до получения прозрачной капли и кислотного числа 260-290 мг КОН/г.

К полученному нродукту при температуре синтеза догружают содержимое первой колбы и 42 г фталевого ангидрида.

Синтез ведут при 175 + 5°С до кислотного числа 45-50 мг КОН/г. Затем смолу разбавляют бутилцеллозольвом до сухого остатка, равного 71о/о нейтрализуют триэтиламином или аммиаком (25о/о-ный раствор) до рН 8 и разбавляют водой до сухого остатка 50%.

После высыхания в течение 24 час нри 20°С твердость пленки (по прибору М-3) 0,33-0,35; водостойкость 30 час.

Предмет изобретения

Способ изготовления водоразбавляемых смол путем сд1ешения алкидной смолы, модифицированной маслом, со .структурирующей добавкой и последующей обработки азотистым основанием, отличающийся тем, что, с целью повыщення водостойкости покрытий на основе указанных смол, в качестве структурирующей добавки применяют продукт взаимодействия тримеллитового ангидрида с диаллиловым эфиром тримети.лолтопана