СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНИТОВ Советский патент 1970 года по МПК C08F226/06 

.1

Известен способ получения ионитов путем сополимеризации дихлорэтилового эфира винилфосфиновой кислоты, винилацетата и сшивающего агента с последующим омылением эфирных групп.

С целью получения амфотерных ионообменников предлагается способ получения ионитов путем сополимеризации дихлорэтилового эфира винилфосфиновой кислоты, винил- НЛП алкилвинилпиридинов (4-винилпиридин, 2-винилпиридин, 4,2-метилвинилпириднн, 2,6-метилвинилпиридин и 2,5-этилвннилпиридин) и сшивающего агента с последующим омылением эфирных групп в полимере. Наличие фосфорнокнслотных групп и пиридинового ядра обеспечивает высокую химическую стойкость в сильнокислотных средах.

Синтезированные амфолиты обладают высоким сродством к ряду тяжелых металлов в широком диапазоне кислотности раствора.

Замена технического дивинилбензола практически чистым дивинил пиридином дает возможиость повысить обменнуЕО емкость по азоту, химическую, термическую и радиационную стойкость амфотерного ионита.

Пример 1. Смесь состава, г: дихлорэтилвинилфосфонат 10, 2-випилпиридии 10, дивинилбензол 3,6, перекись бензоила 0,55 и третбутилпербензоат 0,55 загружают в 70 .ил

,2

1%-ного раствора крахмала, содержащего 21 г хлористого натрия и 0,04 г соды.

Смесь при перемешивании нагревают в течение 28 час при 70-105°С. Полученный сополимер отделяют от маточника, промывают дистиллированной водой и сушат.

Выход соиолпмера 84-88%. Затем проводят омыление сополимера избытком насыщенного спиртового раствора щелочи в течение 10 час при 60°С.

Амфолпт фильтруют и отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции. Характеристика амфолпта. Содержание, %:

фосфора4,2

азота7,1

Обменная емкость, мг-экв г: ио фосфорнокислым группам3,3

по аннонообменным группам4,6

общая по 0,1 н. НС17,2

Удельный объем по 0,1 н. НС1, мл1г 5,2

Пример 2. Смесь состава, г: дихлорэтилвпнплфосфонат 10, 2,5-этилвпнилипридин 10, дивииилбензол 4, иерекись бензоила 0,55 и т/7ет-бутилпербензоат 0,55 загружают в 70 мл 1%-ного раствора крахмала, содержащего 21 г хлористого натрия и 0,04 г соды. Смесь при перемещиванпи нагревают в течение 30 час ири 70-105°С.

Полученный сополимер отделяют от маточника, промывают дистиллированной водой и сушат.

Выход сополимера 80-85%. Омылепие сополимера проводят, как в примере 1.

Характеристика амфолита. Содержание, %:

фосфора3,8

азота6,4

Обменная емкость, мг-экв/г: по фосфорнокислым группам2,8

по анионообменным группам3,7

общая но 0,1 н. НС15,3

Удельный объем по 0,1 н. НС, мл/г 4,6 Пример 3. Смесь состава, г: дихлорэтилвинилфосфонат 45, 4-викилпиридин 45, днвинилпиридин 10, перекись бензоила 5,0 загружают в 220 мл 1%-ного раствора крахмала, содержащего 100 г хлористого натрия и 0,2 г соды.

Смесь нри перемещивании нагревают в течение 30 час при 60-90°С. Полученный сополимер отделяют от маточника, промывают дистиллр}рованной водой и сущат. Выход сополимера 75-78%. Затем проводят омыление сополимера избытком насыщенного спиртового раствора щелочи Б течение 10 час при 60°С. Амфолит фильтруют и отмывают дистиллированной водой до нейтральной реакции. Характеристика амфолита. .Содержание, %:

фосфора5,1

азота10,3

Обменная емкость, мг-экв/г:

по фосфорнокислым группам4,6

по анионообменным грунпам5,4

общая по 0,1 н. ,1

Удельный объем по 0,1 н. ПС, мл/г 5,6

Пример 4. Смесь состава, г: дихлорэтилвииилфосфоиат 45, 2,5-дпвинилпиридин 45, перекись бензоила 45, н-пониловый снирт 90 загружают в 300 мл 1%-ного раствора крахмала, содержащего 120 г хлористого натрия и 0,2 г соды.

Смесь при пере.мещиваиии нагревают в течение 45 час при 69-90°С.

.Полученный сополимер отделяют от маточника, промывают дистиллированной водой и сушат. Выход 88-90%.

Затем проводят омыление сополимера избытком насыщенного спиртового раствора щелочи при 60°С в течение 6 час.

Амфолит фильтруют, отмывают водой до иейтральпой реакции.

Характеристика амфолита:

Содержание, %:

фосфора5,2

азота11,5

Обменная емкость, мг-экв./г:

но фосфорнокислотным группам2,9

по анионообмеппым группам5,8

общая по 0,1 н. HCI8,4

Удельный объем но 0,1 н. ПС1, мл/г 6,0

Предмет изобретения

Способ получения ионитов иутем сополимеризации дихлорэтилового эфира винилфосфиновой кнслоты, винильного мономера и сшивающего агента с последующим омылением эфирных групп, отличающийся тем, что, с целью получения амфотерных ионообменников, в качестве винильного мономера применяют

винилпиридин или алкилБИНилпиридин.