СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИОНИТОВ Советский патент 1971 года по МПК C08F226/06 

Изобретение касается способа получения амфотерных ионообменников, обладающих большой способностью к комплексообразованию и одновременному поглощению ионов противоположного знака, что позволяет использовать их в науке и технике для разделения и выделения ряда ценных элементов.

Известен способ получения ионообменников сополимеризацией метилвинилкетона и дивинилбензола, фосфорилираванием кетонной группы треххлористым фосфором с последующим гидролизом ледяной уксусной кислотой.

Предлагается способ получения амфолитов путем сополимеризации метилвинилкетона, винил- и алкилвинилпиридиноВ с сшивающим агентом, фосфорилированием карбонильной группы треххлористым фосфором и гидролизом ледяной уксусной кислотой.

В качестве сшивающего агента могут быть применены дивинилбензол, диизопропенилбензол, дивинилпиридин и др. Использование 100%-ного дивинилпиридина вместо технического дивинилбензола позволяет повысить обменную емкость по азоту, термическую и радиационную стойкость, а сшивание диизопропенилбензолом позволяет получать амфолиты с более регулярной структурой и высокой химической стойкостью.

15 г дивинил-бензола, 18,2 г перекиси бензоила вводят при работающей мешалке в реакционный сосуд, содержащий 1%-ный раствор крахмала, 290 г хлористого натрия. Полимеризацию проводят при температуре 60-80°С в течение 15 час. Полученный гранульный сополимер промывают горячей водой, обрабатывают паром и сушат. Выход сополимера 96%. Содержание азота 5,3%.

П р и м е р 2. Смесь, состоящую из 40 г метилвинилкетона, 40 г 2,5-метилвинилпиридина 20 г дивинилбензола, 87 мл октана и 1 г перекиси бензоила вводят при работающей мешалке в реакционный сосуд, содержащий

1%-ный раствор Крахмала, 148 г хлористого натрия. Продолжительность полимеризации 15 час при температуре 60-80°С. Далее процесс ведут по примеру 1. Выход сополимера 93%. Содержание азота 4,9%.

П р и м е р 3. Смесь, состоящую из 30 г метилвинилкетона, 30 г 4-винилпиридина, 6,7 г диизопропенилбензола (98%), 0,68 г перекиси бензоила вводят при работающей мещалке в реакционный сосуд, содержащий 1%-ный

раствор крахмала, 55 г хлористого натрия. Далее процесс ведут по примеру 1. Выход сополимера 98%. Содержание азота 4,8%.

10% дивинилбензола, полученные по примерам 1, 2, 3, в количестве 29 г помещают в трехгорлую коЛбу-, дойавлдрт 96 мл дихлорэтана и смесь оставляют н|бухать в течение 3 час Затем при перемешивании в реакционную смесь ВВОДЯТ, 15,4 мл треххлористого фосфора (скорость введения регулируют таким образом, чтобы температура не превышала 35°С). После полного введения РС1з смесь перемешивают 4 час при 25-35°С и добавляют 49 мл ледяной уксусной кислоты.

Реакционную массу выдерживают при 25- 30°С 20 нас, затем гранулы отфильтровывают и помещают в 10-кратный избыток воды. После отгонки дихлорэтана промывают водой до рН 6-7, затем смолу сушат.

Содержание фосфора 6,7-8,2%. Обменнай емкость по фосфорнокислым группам (по 0,1 н. NaOH) 4,3-5,5 мг-экв/г. Обменная емкость по анионообменНым группам (по 0,1 н. НС1) 3,4-3,7 мг-экв/г.

Предмет изобретения

Способ получения ионитов путем сополимеризации метилвинилкетона и сшивающего агента, фосфорилирования полученного сополимера треххлористым фосфором с последующим гидролизом ледяной уксусной кислотой, отличающийся тем, что, с целью получения амфотерных ионитов, в полимеризующуюся смесь вводят изомеры винил- и алкилвинилпиридинов.