СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ N-AЦИЛ-S-(O,0- ДИАЛКИЛТИОФОСФОРИЛ)-ЦИСТЕИНА Советский патент 1970 года по МПК C07F9/165 

Изобретение относится к новому способу .получения не описанных эфиров N-aцил-S-(0,Oдиалкилтиофосфорил)-цистеина общей формулы

НОч

;Р - S - СНг - СН - COOR

RO/III

SNHCOR,

где R, R, R - одинаковые или разные алкильные радикалы. Соединения получают взаимодействием N-ацилированных эфиров а-аминоа.криловой кислоты с диал«илдитнофосфорными кислотами в среде ксилола при те.млературе 90-95°С с .последующим выделением целевого продукта известным способом. Полученные соединения могут быть использованы в качестве инсектицидов и акарицидов.

Пример. К 2,05 г (0,11 моль) диэтилднтиофосфорной кислоты в 30 мл ксилола или толуола добавляют 1,71 г (0,01 моль изопропилового эфира N-ацетил-а-аминоакриловой кислоты в 20-25 мл .ксилола или толуола и нагревают реакдионную смесь при 90-95°С при .перемещивании в течение 5-7 час. После охлаждения реа.кционную смесь нейтрализуют 5%-ным раствором соды и промывают дважды холодной водой. Органический слой сущат безводным сульфатол натрия и концентрируют в вакууме.

Очищают многократным высаживанием из смеси эфира с гексаном при охлаждении или хроматографическим путем на колонке, наполненной силикагелем марки КСП, в системе гексан-ацетон 4 : 1 или 3 : 2. Полученный О-изопронил-К-ацетил- S-(O,O - днэтилтиофосфорил)-цистеин представляет собой сиропообразную прозрачную жидкость соломенного

цвета; ng 1,4985; df 1,1624. Выход 1,14 г

,20 (29,2% от теоретического, считая на изопро.пиловыйэфир- -ацетпл-а-амнноакриловой

кислоты).

Най.аено. %: X 3,81; 3,76; R 8,53; 8,29; S 17,75; 17,77. MR о 90,21.

C,.,H24NO,P.,.

Вычислено, %: N 3,91; R 8,66; S 17,94. MRo 89,99.

Строение полученных веществ подтверждено данными элементарного анализа молекулярных рефра кций и инфракрасных спектров.

Предмет изобретения

Способ получения эфиров N-anHn-S-(0,O25 диалкилтиофосфорил)-цистенна общей формулы3 где R, R, R - одинаковые или разные алкильные радикалы, отличающийся тем, что N-ацилированные эфиры а-аминоакриловой кислоты подвергают взаимодействию с диал4килдитиофосфорными кислотами в среде ксилола или толуола при температуре 90-95°С с последующим выделением целевого продукта известным способам.