Изобретение относится к способу получения не описанных в литературе эфиров М-ацил-5(0,0-диал«итиофссфорил) -цистеина общей формулы
P-S-CH -CH-COOR
1 NHCOR
тде R, R и R - одинаковые или разные алкильные радикалы. У.казаяные соединения получают взаимодействием М-ацилирозанных эфирав 2-амино-З-хлорпропионовой кислоты с кал:иевыми солями диалкилдитиофосфорной кислоты при темлературе 50-70°С и интенсивном перемешивании. Полученные вещества могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.
Пр.имер. К 1,8 г (0,01 моль) О-метил-2ацетамино-3-хлорп,ропионата в 30 мл сухого спирта пр:и температуре 50-60° С добавляют спиртовый раствор 2,24 г (0,01 моль) калиевой соли диэтилдитиофосфорной кислоты. Реакционную смесь выдерживают 8-10 час при температуре 60-70° С и интенсивном перемеши(вании. Выпавший .осадок соли отфильтровывают, -промывают Спиртом и эфиро.м, фильтрат упаривают в вакууме. Остаток растворяют в
бензоле пли хлороформе, промывают дважды холодным 5%-Ным раствором соды и дважды холодной водой. Органический слой сущат над безводным сульфатом натрия и концентрируют в вакууме. Очистку вещества производят многократным ъысажпванием из смеси эфира с гексаном при охлаждении или храматографическим 1путем на колон-ке, наполненной ,носителеМ - силикагелем марки КСК в системе гексаи : ацетон в соотношении 4:1 или 3:2. Полученный О-метпл-М-ацетил-8- (0,0-диэтилтиофосфорил)-цистеин предсгавляет собой сиропообразную прозрачную жидкость соло.меиного цвета: по° 1,5050, df 1,2185. Выход 2,00г (60,4% от теоретического).
Найдено, %: С 36,04, 36,34; П 6,05, 5,99; N 4,01, 4,07; Р 9,33, 9,25; S 19,21, 19,28. MRD 81,40.
CionaoNOsPSo
Вычислено, %: С 36,46; П 6,16; N 4,26; Р 9,39; S 19,45, MRp 80,76.
Строение полученных веществ подтверждено данными элементарного анализа, молекулярных .рефракций и 1нфракрасных спектров.
Предмет изобретения
Способ получения эфиров М-ацил-5-(О,0диалкилтиофосфорил) -цистепна, отличающийся тем, что N-ацилированный эфир 2-амино-З3хлорпрапионовой кислоты подвергают взаимодействию с Калиевой солью диалкилдитиофосфорной киолоты При температуре 50-70° С 4 с последующим выделением целевого продукта известным способом, 
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ N-AЦИЛ-S- | 1970 |
|
SU268417A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЬГХ ЭФИРА Ы-АЦИЛ-5-(О-АЛКИЛМЕТИЛТИОФОСФОНИЛ)ЦИСТЕИНА | 1969 |
|
SU253063A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИТИОФОСФАТОВ ЭФИРОВ N-АЦИЛЦИСТЕИНА | 1969 |
|
SU255271A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ N-AЦИЛ-S- (О,О-ДИАЛКИЛФОСФОРИЛ)-ЦИСТЕИНА | 1970 |
|
SU281466A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ЦИСТЕИНСОДЕРЖАЩИХ | 1971 |
|
SU296409A1 |
| Ненасыщенные эфиры о,о-диалкилдитиофосфорных кислот в качестве противозадирных присадок к смазочным маслам | 1980 |
|
SU941379A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (R) - (Z) - 7 (2-АМИНО-2-КАРБОКСИЭТИЛ) ТИО-2- (2,2-ДИМЕТИЛЦИКЛОПРОПИЛКАРБОНИЛ)АМИНО-2-ГЕПТЕНОВОЙ КИСЛОТЫ | 1993 |
|
RU2046792C1 |
| Способ получения калиевых солей @ , @ -диалкилдитиофосфорных кислот | 1983 |
|
SU1109406A1 |
| Способ получения высших полиметиновых солей | 1977 |
|
SU732246A1 |
| Способ получения S @ -/-3-(3-ацетил-4-4-)3-трет -бутил-амино-2-гидроксипропокси/-фенил @ -1,1-диэтилмочевины | 1985 |
|
SU1333235A3 |
/ .
, . .. i
, MaJ/A - W W J
.
