Изобретение относится к получению атилата алюминия, который применяется в химической промышленности при производстве этилацетата в качестве катализатора.
Известны способы получения зтилата алюминия воздействием этилового спирта с алюминием в среде этилацетата с активаторами - хлоридами металлов, смесью хлора с окисью цинка, смесью этилата алюминия с хлористым цинком. Химическая активность получаемого этилата алюминия низка.
Цель изобретения - разработка такого способа получения этилата алюминия из этилового спирта и алюминия в среде этилацетата с активаторами, который повысил бы химическую активность этилата алюминия.
Для этого предложено использовать в качестве активатора смесь известных активаторов (этилат алюминия с хлором и окисью цинка или с хлористым цинком) с этилатом магния.
Пример 1. Получение этилата алюминия из водного технического этилового спирта и алюминия с активаторами - этилатом алюминия, хлористым цинком с этилатом магния на лабораторной установке.
В реактор для приготовления катализаторного раствора загружают 9,75-9,85 г алюминиевых стружек, 0,15-0,25 г магниевых стружек, 15-18 г готового катализаторного раствора (содержащего 25% этилата алюминия),
150 мл этилацетата и 14 мл водного технического этилового спирта.
Включают мешалку и смесь кипятят в течение 2 час. Затем по каплям в течение 10- 12 час подают дополнительно 33 мл этилового спирта. После прекраш,ения подачи спирта выделение водорода резко прекраш,ается, что указывает на конец реакции. После этого в реактор загружают 3,6-4 г хлористого цинка и перемешивание продолл ают еш,е 1 час при температуре кипения. Затем реактор охлал дают и катализатор подают на синтез.
Пример 2. Получение этилата алюминия из абсолютного этилового спирта и алюминия с активаторами - этилатом алюминия, хлором, окисью цинка и этилатом магния.
В реактор для приготовления катализаторного раствора загружают 9,75-9,85 г алюминиевых стружек, 15-18 г готового катализаторного раствора (содержащего 25% этилата алюминия), 15и мл этилацетата и 14 мл абсолютного этилового спирта. Включают мешалку и смесь кипятят в течение 2 час. Затем по каплям в течение 6-8 час подают дополнительно 33 мл этилового спирта. Через b-8 час после прекращения подачи дополнительного количества спирта в течение 5-7 час подают 3,3 г хлора. После прекращения подачи хлора выделеиие водорода постепенно прекращается, что указывает на конец реакции. Реактор
охлажд ют, загружают 1,6-1,8 г окиси цпика, нагревают до 40°С и при перемешивании активпр /ют 48-72 час.
После этого катализатор подают иа синтез этилаце ата.
В примерах 1 и 2 «а 400 вес. ч. ацетальдегида np:i температуре 10-15°С по каплям при перемен нвании подают 5 вес. ч. катализатора
в течение 1 час. Затем перемешивание продолжают еш,е 1 час. Выход этилацетата составляет 98%.
В таблице приведены результаты испытаний. Активность катализатора характеризуется отиошением катализатора к ацетальдегиду: чем меньше это отношение, тем активность катализатора выше.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ КОНДЕНСАЦИИ АЦЕТАЛЬДЕГИДА | 1991 |
|
RU2030209C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛАЦЕТАТА | 1991 |
|
RU2035450C1 |
| КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ КОНДЕНСАЦИИ АЦЕТАЛЬДЕГИДА | 1991 |
|
RU2030208C1 |
| СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ КАТАЛИЗАТОРА ЖИДКОФАЗНОГО ОКИСЛЕНИЯ ОЛЕФИНОВ В АЛЬДЕГИДЫ И КЕТОНЫ | 2000 |
|
RU2170614C1 |
| Способ получения этилата алюминия | 1980 |
|
SU1065399A1 |
| СПОСОБ ПОЛИМЕРИЗАЦИИ ИЛИ СОПОЛИМЕРИЗАЦИИОЛЕФИНОВ | 1971 |
|
SU318194A1 |
| Способ получения уксусной кислоты,этанола,ацетальдегида и их производных | 1979 |
|
SU1064864A3 |
| Катализатор и способ получения ацетальдегида с его использованием | 2016 |
|
RU2644770C1 |
| Способ получения ацетальдегида | 2016 |
|
RU2650886C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛЕФИНОВЫХ ПОЛИМЕРОВ ИЛИ СОПОЛИМЕРОВ | 1973 |
|
SU400109A1 |
Формула изобретения
