СПОСОБ РАФИНИРОВАНИЯ ВИСМУТА Советский патент 1970 года по МПК C22B30/06 C22B9/04 

Известен способ рафинирования чернового Висмута хлорированием газообразным хлором с получением трихлорида висмута. Особенность предложенного способа заключается в том, что трихлорид висмута подвергают ректификации с последующим восстановлением водородом при температуре 800-950° С и ректификацией полученного металлического висмута в вакууме при 700- 900°С. Это повышает чистоту висмута. Черновой висмут подвергают хлорированию хлором. Для хлорирования «а,иболее целесообразно использовать реактор-куб, снабженный обратным холодильником, например рек тификационной установкой для первой ректификацни. На переделе хлорирования потери практически отсутствуют и извлечение в технический трихлорид висмута составляет не менее 99,5%. Ректификационная очистка полученного при хлорировании трихлорида висмута проводится при атмосферном давлении в две последовательные ступени. Первая ступень осуществляется в колоннах с 5-10 теоретическими ступенями разделения. На этой стадии достигается удаление основной массы примесей. очистка трихлорида висмута. Ректификация осуществляется в колоннах с 20-30 теоретическими ступенями разделения с флегмовым числом порядка 15-25. Прямое извлечение висмута в чистовые фракции на каждой из ректификации составляет около 85-90%, а с учетом оборота промежуточных фракций 96- 97%. Наиболее целесообразным является применение колонны с перфорированными тарелями, имеющими переточные трубки. Восстановление трихлорида висмута водородом осуществляется в вертикальных ретортах. Температура восстановления 800-950°С. Избыток водорода против стехиометр.ическоро 2-5-кратный. Прямое восстановление висмута в восстановленный металл - около 90- 95%. Безвозвратные потери 2%. Полученный восстановлением висмут подвергается вакуумной ректификации в специальных колоннах. Ректификация проводится при 700-900°С. Прямое .извлечение висмута на этой стадии составляет 85-90%, а с учетом оборота промежуточных фракций - порядка 95-96%. Безвозвратные потери менее 1%. Данные спектральных анализов полученных 3 Предмет изобретения Способ рафинирования висмута, включающий хлорирование газообразным хлором с получением трихлорида висмута, отличаю- 5 щийся тем, что, с целью повышения чистоты 4 висмута, трихлор.ид висмута подвергают ректификации с иоследующим восстановлением водородом при температуре 800-950° С и ректификацией полученного металлического висмута в вакууме при 700-900°С.