Способ выделения цианэтиловогоэфиРА пОлиВиНилОВОгО СпиРТА Советский патент 1981 года по МПК C08F16/06 C08F6/12 

Изобретение относится к технолог выделения цианэтилового эфира поливинилового спирта, который может мс .пользоваться для получения пленок различного назначения. Известен способ выделения цианэт лового эфира поливинилового спирта (ПЕС), получаемого взаимодействием ПВС и акрилонитрила в присутствии небольшого количества водного раствора щелочи при температуре от комнатной до температуры кипения акрилонитрила по реакции: ...CH,-CH-CH,j-CH-... + CHji-CH-CM- --CNCH -CHj-O Полученную в процессе реакции смесь осаждают в 50%-ный водный раствор спирта, осадок промывают и высушивают в вакууме при комнатной температуре р. 1 Выделяемый продукт представляет собой липкое вещество, из-за чего его нельзя перерабатывать. Целью изобретения является получ ние цианэтилового эфира ПВС в виде твёрдых гранул или порошка. Поставленная цель достигается ..; введением в реакционную смесь димет формамида для растворения всех продуктов реакции с последующим удалением избытка акрилонитрила, не вступившего в реакцию, путем отгонки его в вакууме. Регенерированный акрилонитрил возвращают на стадию синтеза цианэтилового эфира ПВС. После отгонки большей части остаточного акрилонитрила реакционную смесь разбавляют 1:7-кратным количеством диметилформамида или его смесью с ацетоном (1:1)Предпочтительнее разбавлять реакционную смесь до концентрации цианэтилового эфира ПВС 2-3% в растворе. Полученшлй раствор выливают при энергичном переманивании в пятикратный избыток (по объему )воды. йлпавший продукт отфильтровывают, без специальной сушки растворяют в ацетоне и переосаждают из ацетона в воду. После декантации продукт сушат в вакууме 10-20 мм рт. ст. при 4060°С. Целевой продукт получают в виде твердых, нелнпких гранул, легко растираемых в порошок. П р и м.е р 1. Смесь, СОСТОЯЩУЮ из 15 г (OJ34 моль) ПВС и 113 мл (1,7 моль) акрилонитрила нагревают в трехгорлой колбе, снабженной мешалкой, обратным холодильником и

капельной воронкой. При температурь кипения акрилонитрила () в течение 20 мин вводят катализатор(5мл 5%-ного водного раствора гидроокиси натрия). Через 1,5 ч реакционную массу охлаждают до комнатной температуры, вводят в нее 200 мл диметилформамида, обратный холодильник заменяют на прямой и отгоняют акрилонитрил ьпри 16 мм. рт. ст. и температуре водяной бани 59°С. Регенерированный акрилонитрил (в количества 40% от исходного) возвращают на стадию синтеза цианэтилового эфира ПВС. В реакционную массу после отгонки акрилонитрила вводят дополнительно 1400 мл диметилформамида (что соответствует разбавлению реакционной смеси 1:7 и выливают в пятикратный избыток охлжденной до воды, подкисленной нее до рН 4. После фильтрации получают твердый продукт, кожйрый переосаждают из ацетонового раствора («3%) в пятикратный избыток воды и отделяют декантацией.После высушива ния при 40-60°С D вакууме получают светло-желтый полимер в виде твердых i гранул,легко растираемых в порошок./ Выход 80%. Молекулярная масса 234000

Пример 2. Все, как в примере 1, но в реакционную массу после отгонки акрилонитрила вводят 200 мл диметилформамида (что соответствует разбавлению реакционной смеси 1:1). Выход 87%. Молекулярная масса 220000

Пример 3. (предпочтительный).

Bcei, как в примере 1, но в реакционную массу после отгонки акрилонитрила вводят 600 мл диметилЛормамида (что соответствует разбавлению реакционной среды 1:3). Выход 91%. Молекулярная масса 200000.

П р и м е р 4. Все, как в примере 1, но в реакционную массу после отгонки акрилонитрила вводят смесь диметилЛормамида и ацетона в объемнрм соотношении 1:3. Выход продукта 82%. Молекулярная масса 225000.

Формула изобретения

Способ выделения цианэтилового эфира поливинилового спирта из раствора, содёржаглего продукты взаимодействия акрилонитрила и поливинилового спирта в водной щелочи, путем его осаждения, фильтрации и высу1.«ивания, отличающийся тем, что/ с целью получения целевого прЬдукта в виде твердых нелипких гранул, перед осаждением в исходный раствор вводят диметилформамид, отгоняют из раствор акрилонитрил, затем дополнительно вводят диметилформамид или его смесь с ацетоном до концентрации цианэтилового эфира поливинилового спирта в 2-3% в растворе.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Патент ОНА 2341553, ;кл. 260-91.3, 1944 (прототип).