СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА ДЛЯ ОКИСЛИТЕЛЬНОГО ДЕГИДРИРОВАНИЯ ИЗОАМИЛЕНОВ Советский патент 1970 года по МПК B01J37/02 B01J21/16 B01J23/10 B01J23/34 

Известен способ приготовления катализатора для окислительного дегидрирования изоамиленов в изопрен, который заключается в пропитке фосфорной кислотой прокаленной окиси алюминия.

С целью получения фосфорнокислотного катализатора с высокой селективностью, предлагается в качестве носителя использовать природный минерал - саратовскую опоку, которая представляет собой высококремнистую природную осадочную породу следующего состава, вес. %: Fe2O:5 2,0; AbOg 5,0;MgO 1,95; CaO 0,5; SiOs 86,2.

В качестве промоторов применяют соли марганца или церия. Катализатор готовят пропиткой опоки водным раствором этих солей, после сушки массу прокаливают при 900-1100°С, затем, обрабатывают разбавленным раствором ортофорфорной кислоты, сушат при 100- 150°С и активируют в токе воздуха при 550- 570°С.

Приготовление носителя.

25 г опоки зернения 0,25-0,5 лиг заливают 25 мл воды, содержащей 0,5 г хлорида марганца или нитрата церия. После суточиого. стояния и полного впитывания раствора проводят повторную обработку таким же объемом раствора. Полученную массу многократно промывают дистиллированной водой (до отсутствия ионов СГ или NO;j в фильтрате), сушат 6 час при 150°С и прокаливают при 1100°С в

течение 5 час. Полученный промотированный носитель пропитывают ортофосфорной кислотой.

Пример 1. 8,6 г промотированного носителя заливают 9 мл воды, содержащей 0,6 г 87%-пой ортофосфорной кислоты, тщательпо перемешивают и оставляют на сутки. Полученную массу сушат 6 час при 120-150°С и активируют воздухом в течение 2 час при 550-570°С.

Приготовленный таким образом катализатор содержит 0,23% Мп и 4,5% Р2О5 на опоке.

Некоторое увеличение содержания фосфорной кислоты в катализаторе способствует снижению глубины побочной реакции - окисления изопентенов до углекислого газа.

Пример 2. 8,6 г промотировапного носителя обрабатывают 32 .кл воды, содержащей 2,2 г 87%-ной ортофосфорной кислоты, тщательно перемешивают, оставляют на сутки, избыточную воду выпаривают на водяной бане, сушат б час при 120-150°С и активируют воздухом в течение 2 час при 550-570°С.

Приготовленный таким образом катализатор содержит 0,23% Мп и 14,5% РоОз на опоке.

Активность фосфорнокислотных катализаторов испытывают на лабораторной импульсной и проточной установках.

в расчете на пропущенные изопзнтены в интервале температур 400-550°С изменяется от 35 до 70 мол. %, а доля изопентена, превращенного в углекислый газ, составляет 0,3-2 мол. %, селективность реакции окислительного дегидрирования достигает 97-99%.

В аналогичных условиях импульсного режима на висмутмо.тибдеиово.м катализаторе при 460-490°С выход нзопреиа на пропущенные изонентены составляет 45-55% при селективности 78-85%, на марганецфосфорнокислотном катализаторе при 480-500°С выход изонрена 50-55% при селективности 98-99 вес %.

Предмет изобретения

Способ получения катализатора для окислительного дегидрирования изоамиленов путем

пропитки носителя соединением фосфора, отличаюш ийся тем, что, с целью повыщепия селективности катализатора, в качестве носителя берут природный мииерал - саратовскую опоку - и пропитывают -водиым раствором соли

марганца или церия, сущат, прокаливают при 900-1100°С и подвергают пропитке водным раствором ортофосфорной кислоты с последующей сущкой при 100-150°С и активацией воздухом при 550-570°С.