Известен способ получения лигнинфурфурольных смол путем конденсации лигнина с фурфуролом в щелочной среде в присутствии гексаметилентетрамина.
Предлагается способ получения лигнинфурфурольной смолы путем конденсации фурфурола с лигнином в щелочной среде в присутствии смеси катализаторов - скелетного никеля и малеинового ангидрида - с последующим введением в смолу поливинилбутираля в виде 10%-ного спирто-ацетонового раствора. Эта смола может применяться в качестве антикоррозионного лакового покрытия.
На основе предлагаемого синтетического лигнинфурфурольного лака могут быть получены различные пленки, обладающие химической стойкостью и хорошей адгезией к металлам, керамике, бетону, пластмассам и другим неметаллическим материалам. Лигнинфурфурольный лак предназначается для антикоррозионных лаковых покрытий, устойчивых к действию кислот и щелочей, а также для химически стойких мастик и поли.мер-растворов (для полов и стен в цехах с агрессивными средами).
Технологический процесс получения синтетического лака на основе лигнинфурфурольной смолы состоит на следующих операций:
совмещение лигнинфурфурольной смолы с поливииилбутиралем, охлаждение и слив лака.
В реактор, имеющий систему охлал дения и нагрева, соединенный с обратным холодильником и вакуумной линией, снабженный механической мешалкой, при перемещивании загружают рассчитанное количество лигнина и 25%-ный раствор едкого натра в прнсутствии
катализатора-скелетного никеля-Бага Егупова. После загрузки сырья в рубашку подают пар. Давление поднимают до 2-3 атм и температуру до 130-140°С на протяжении 30 мин.
Затем давление пара увеличивают до 4- 5 атм и температуру до 160-180°С на протяжении 90 мин, активацию лигнина заканчивают с переводом его в фенольную форму. Процесс конденсации активированного лигнина с фурфуролом осуществляют следующим образом.
С помощью вакуума в аппарат загружают расчетное количество фурфурола. Открывают
вентиль на обратный холодильник, в рубашку подается пар, включается мешалка, содержимое в аппарате нагревается до 70- . После начала кипения подача пара прекращается. Процесс конденсации активироторая поднимается до 95-110°С в течение 60 мин. В процессе кондепсации активироваиного липгина с фурфуролом в реактор небольшими порциями добавляют раствор малеииового ангидрида. Количество его корректируется величиной рН реакционной среды до расслоения продукта на лигпинфурфурольную смолу и иадсмольиые воды, которое происходит при рН 5,5-6,5. Затем вакуумом отсасывают надсмольные воды, холодильник переключают на прямой и начинается сушка смолы от остатков воды под вакуумом 600- 650 мм рт. ст.
Спирто-ацетоновый раствор поливинилбутираля приготавливается обычным способом, совмещение лигипнфурфурольной смолы спим
осуществляют следующим образом. В охлажденную лигнинфурфурольную смолу при непрерывном перемешивании загружают 10%-ный раствор поливинилбутираля. Совмещение производится при 40-50 С в течение 60 мин до получения однородного прозрачного раствора.
Полученный синтетический лак представляет собой спирто-ацетоновый раствор совмещенной лигнинфурфурольиой смолы с поливинилбутиралем. В лак можно добавлять различные органические и керамические наполнители.
В табл. I представлены сведения о химической стойкости синтетического лака на основе лигнинфурфурольной смолы.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПРОИЗВОДСТВА АЛКИДНЫХ ЛАКОВ И СПОСОБ ПОДАЧИ СЫПУЧИХ КОМПОНЕНТОВ В РЕАКТОР СО ВЗРЫВООПАСНОЙ СРЕДОЙ, НАПРИМЕР, ПРИ ПРОИЗВОДСТВЕ АЛКИДНЫХ ЛАКОВ | 2007 |
|
RU2348667C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФЕНОЛЬНО-ФУРАНОВОГО СВЯЗУЮЩЕГО | 1993 |
|
RU2072366C1 |
| СРЕДСТВО ДЛЯ ПОКРЫТИЯ | 1984 |
|
RU2032767C1 |
| Способ получения кремнийсодержащего лака | 1960 |
|
SU137609A1 |
| ВСЕСОЮЗНАЯ InATtijiuO-iDb;:;:^ идиБИБЛИОТЕКА | 1971 |
|
SU306136A1 |
| Способ получения карбамидно-фуранового связующего для литейного производства | 1972 |
|
SU444791A1 |
| Лак для покрытия полиграфических изделий | 1978 |
|
SU765329A1 |
| Способ получения карбамидо-фуранового связующего для изготовления литейных стержней и форм | 1981 |
|
SU1026927A1 |
| Способ получения клеев и лаковых композиций на основе резольных смол и поливинилбутираля | 1960 |
|
SU146938A1 |
| Лакокрасочная композиция | 1971 |
|
SU738515A3 |
Примеча1гие.
Физико-механические и диэлектрические показатели прессовочных композиций синтетического лака на основе лигнинфурфурольной смолы и режим их переработки (наполнитель-древесная мука, средние показатели взяты из трех измерений): Удельный вес, г/смз1,32-1,41
Удельная ударная вязкость, 9,2 -12,5
кгсм/см
Предел прочности, кг/см :
при сжатии1450-1800
при статическом изгибе 650-800 Твердость по Бринеллю,18-25
кг/мм2
Удельное объемное электрическое сопротивление,
ом см Удельное поверхностное
электрическое сопротивление, ом Пробивное электрическое сопротивление, кв/мм Тангенс угла диэлектрических потерь при 10 гц Текучесть по Рашигу, мм
Расчетная усадка, %
Удельное давление прессования, кг1см2 Испытания проводились при температуре кипеиия в течение 100 час. При добавлении в композицию иарафи юй эмульсиИ водопоглощение уменьшается ;о-30%. Технические свойства синтетического ла ia основе лигнинфурфурольной смолы ЦветТемно-коричнев с вишневым ливом Вязкость по Форду-Эн- Не менее 30 глеру при 20°С (сопло № 2), сек Количество сухого ос- Не менее 60-65 татка, % Прочность склеивания79-80 при комнатной температуре, кгс/см Адгезия к металлу и Хорошая другим неметаллическим материалам (исследовали методом «решетки) Предмет изобретения -1. Способ получения лигнинфурфурольной смолы путем конденсации лигнина с фурфуролом в шелочной среде в присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью улучшения физико-механо-химических свойств, в качестве катализатора используют смесь скелетного никеля и малеинового ангидрида. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в полученную смолу вводят поливинилбутираль в виде 10%-ного спирто-ацетонового раствора.
