СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕКУРИНИНА ИЗ СЕКУРИНЕГИ Советский патент 1970 года по МПК A61K31/4375 A61K35/78 C07D487/00 

Известны способы получения секуринина из секуринеги путем экстракции водой, аммиаком, органическим растворителем и серной кислотой, очистки активированным углем и нитритом натрия и обработки аммиаком с последующей перекристаллизацией из органических растворителей.

В предлагаемом способе экстракт обрабатывают дихлорэтаном, далее дихлорэтановый раствор технического продукта очищают на безводной окиси алюминия и перекристаллизовывают из дихлорэтана. Такая методика позволяет повысить качество секуринина и упростить технологию его получения.

Пример. 96 кг секуринеги с содержанием 0,065% секуринииа при 18-20°С обрабатывают 713 л воды. Водный экстракт при перемещивании подщелачивают 3-4 л 25%-ного аммиака (до рН 8,0-8,5) и обрабатывают 96 л дихлорэтана. Органический слой обрабатывают серной кислотой (10%-ной) и получают 5,35 л экстракта, к которому после отделения от дихлорэтана добавляют 53,5 г активированного угля марки «А и 10,7 г нитрита натрия, растворенного в небольщом количестве воды. Смесь оставляют иа 30 мин, затем нагревают на водяной бане в течение 25-30 мин до 70-75°С и фильтруют, промывая уголь три раза по 100 мл горячей дистиллированной водой. Фильтрат при 10-15°С подщелачивают 25%-ным аммиаком до рН 8,0-8,5, отфильтровывают выделивщийся после охлаждения осадок, промывают его небольщим количеством дистиллированной воды и сущат при 30-35°С. Полученную смесь алкалоидов растворяют в 0,48 л дихлорэтана и фильтруют через слой (5-7 см) безводной окиси алюминия, которую затем промывают небольщим количеством чистого дихлорэтана. Полученный раствор упаривают в вакууме при 50- . 60°С до начала кристаллизации. Остаток охлалсдают и отфильтровывают осадок, промывая его небольщим количеством спирта. Получают 56 г продукта с т. пл. 135-137°С, содержащего 40,3 г левовращающего секуринииа.

Предмет изобретения

Способ получения секуринина из секуринеги путем экстракции водой, аммиаком, органическим растворителем и серной кислотой, очистки активированным углем и нитритом натрия и обработки аммиаком с последующей перекристаллизацией из органических растворителей, отличающийся тем, что, с целью повыщепия качества целевого продукта и упрощения технологии его получения, экстракт обрабатывают дихлорэтаном, далее дихлорэтановый раствор технического продукта очищают на безводной окиси алюминия и перекристаллизовывают из дихлорэтана.