СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАЛИЕВОЙ СОЛИ Советский патент 1970 года по МПК C09B17/00 

Изобретение относится к области получения продукта, применяемого при крашении хлопчатобумажных тканей, натурального и искусственного шелка, шерсти в светлые и средние тона. Окраска обладает высокой прочностью к свету, стир-ке и другим физико-химическим воздействиям.

Известен способ получения калиевой соли тетрасернокислого эфира 3,3-дихлор-1,2,Г,2диантрахиноназина путем омыления калиевой соли дисернокислого эфира З-ацетамино-2хлорантрахинона едким натром, последующего окисления продукта, омыления двуокисью свинца. Продукт реакции окисления - раствор натриевой соли тетрасернокислого эфира 3,3дихлор-1,2,Г,2-диантрахиноназина - отфильтровывают от окиси свинца, полученный фильтрат Обрабатывают сернистым натрием для осаждения плюмбита свинца. Реакционную массу :после обработки сернистым натрием фильтруют и фильтрат упаривают под вакуумом, после Чего его обрабатывают хлористым калием и полученную насту размалывают, стабилизируют и сушат.

Для улучшения -качества продукта, увеличения выхода, упрощения технологического процесса и оздоровления условий труда предлагается способ получения калиевой соли тетрасернокислого эфира 3,3-дихлор-1,2,Г,2-диантрахиноназина.

Способ состоит в том, что продукт реакции окисления - раствор натриевой соли тетрасернокислого эфира 3,3-дихлор-1,2,Г,2-диантрахиноназина, нолученный известным способол1, подвергают обработке углекислым газом (для осаждения свинца) в присутствии вспомогательных вешеств, например мочевины, и диспергатора НФ до рН раствора 9,0-9,5. После окончания осаждения солей свинца раствор отфильтровывают от карбоната свинца и фильтрат упаривают под вакуумом, об рабатывают хлористым калием и полученную пасту сушат. Стадию размола пасты красителя не проводят.

Таким образом, отличие предложенного способа состоит в том, что осаждение солей свинца ведут углекислым газом в присутствии вспомогательных веществ до определенного значения рН среды вместо применяемого сернистого натрия.

Отсутствие сернистого натрия и сернистого свинца в готовом продукте (калиевая соль тетрасернокислого эфира 3,3-дихлор-1,2,Г,2диантрахиноназина) приводит к резкому увеличению его стабильности. Г,2-диантрахиноиазина перед сушкой готового продукта. Предложенный способ дает возможность исключить стадию фпльтрацнн раствора натриевой соли тетрасернокислого эфира 3,3-дихлор1,2,Г,2-диантрахииоиазина от окислов свинца и стадию размола пасты готового продукта, резко повысить его стабильность п улучшить условия труда. Образец готового продукта, полученный по предлагаемому способу, стабилен более 500 час прп температуре 90- 95°С, в то время .как образец, получеппый по известному способу, стабилеп в тех же условиях не более 75-80 час. Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, термометром и стеклянной трубкой для пронускания углекислого газа, загружают 600 мл раствора натриевой соли тетрасернокислого эфира 3,3-дпхлор1,2,Г,2-диантрахпноназипа, полученного после стадии окпсления двуокисью свинца натриевой соли дисернокислого эфира З-хлор-2-аминоаптрахинона, 3 г мочевины, 1,9 г диспергатора НФ и 3-4 «апли растительного масла или другого антивспенивателя и размешивают 10-15 мин при температуре 20-25°С. При этой температуре в раствор пропускают углекислый газ в течение 30-35 мин при слабом размешивании реакционной массы. При значении рП 9,0-9,5 отбирают пробу для определения полноты осаждения свинца в реакционной массе. Если анализ положителен, осаждение свинца закапчивают. Затем раствор отфильтровывают от карбоната свинца, упаривают под вакуумом и далее процесс ведут известным способом с той лишь разницей, что размол полученной после высаливания и перекристаллизации пасты калиевой соли тетрасернокпслого эфира 3,3-дихлор-1,2,1,2дихлорантрахиионазина, не проводят. Полу2785 10 15 25 30 35 40 1 чают- 30,6 г калиевой соли тетрасернокислого эфира 3,3-дихлор-1,2,Г,2-диапрахиионазииа с содержанием пигмента 36,6% и нерастворимого в воде остатка 0,26%. П р и м е р 2. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, термометром и стеклянной трубкой для пропускания углекислого газа, загружают 600 мл раствора патриевой соли тетрасернокислого эфира 3,3дихлор-1,2,1,2-диаптрахиноназина, полученного после стадии фильтрации от окиси свинца, 3 г мочевины, 1,8 г диспергатора НФ, 3- 4 капли растительного масла и размешивают 10-15 мин при температуре 20-25°С, далее процесс ведут как описано в примере 1. Получают 29,9 г калиевой соли тетрасернокислого эфира 3,3-дихлор-1,2,1,2-дпантрахиноназина с содержанием пигмента 37,2% и нерастворимого в воде остатка 0,29%Предмет изобретения Способ получения калиевой соли тетрасериокислого эфира 3,3-дихлор-1,2,Г,2-диантрахипоназина путем последовательной обработки калиевой соли дисернокислого эфнра З-аиетамино-2-хлораптрахинона едким натром, двуокисью свинца, фильтраци.и с последующим осаждением из раствора солей свинца, отфильтровыванием их, упариванием фильтра под вакуумом и выделением целевого продукта из концентрированного раствора известными приемами, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, увеличепия выхода, упрощения технологического процесса и оздоровления условий труда, осаждение солей свинца ведут углекислым газом в присутствии вспомогательных веществ, например мочевины, и диспергатора ПФ до рН раствора 9,0-9,5.