Способ получения тетрасернокислого эфира лейкосоединения 7,16-дихлориндантрона Советский патент 1976 года по МПК C09B57/00 

Изобретение относится к области получения красителей, в частности к способу получения тетрасернокислого эфира лейкосоединения 7,16-дихлориндантрона, применяемого в качестве красителя для крашения хлопчатобумажных тканей, натуральноге и искусственного шелка в голубые тона.

Известен способ получения тетрасернокислого зфира лейкосоединения 7,16-дихлориндантрона путем окислительной конденсации соли сернокислого эфира лейкосоединения 3-хлор-2-аминоантрахинона в воднощелочной среде в присутствии двуокиси свинца, используемой в качестве окислителя. Целевой продукт вьщеляют известным способом с выходом 45%.

К недостатку способа следует отнести низкий выход продукта, сложность технологического оформления процесса, связанную со способом получения окислителя двуокиси свинца, приготовление которого требует дополнительного введения ряда стадий в основной процесс производства.

Кроме того, в процессе ползчается много трудноутилизируемых и вредных сточных вод.

качестве окислителя озона, причем процесс окислительной конденсации ведут в присутствии гидроперекиси металлов переменной валентности, например никеля, последние в синтезе играют роль переносчиков кислорода. Гидроперекиси металлов в процессе могут быть использованы многократно.

Пример 1.14,9rNi (NOs) 2 6Н, О растворяют в 200 мл воды, добавляют 4,5 г едкого натра ( в виде раствора) в течение 2-3,5 час и одновременно пропускают 4,36 г озона со скоростью 1,2 г/час. Полученной суспензии дают отстояться в течение 30-60 мин и 150 мл воды отделяют декантацией. В оставп1уюся суспензию окиси никеля добавляют 2,9 г едкого натра (в виде 40%-ного раствора) и 6,7 калиевой соли дисернокислого эфира лейкосоединения 3-хлор-2-аминоантрахинона. Смесь нагревают до 75°С и размешивают при этой температуре 1 час, охлаждают до 20-25°С, фильтруют и промьшают водой. 200 мл полученного раствора тетрасернокислого эфира лейкосоединения 7,16 - дихлориндантрона упаривают в вакууме до 120 мл, добавляют 80 г метанола и 10 г хлористого калия. Вьшавший краситель отфильтровьтают,стабилизируют добавками едкого натра. мелассы, мочевины, cj/Tuai в при . Выход 67-75%. Полученный продукт дает выкраски, соответствующие МРТУ. Остаток шлама на фильтре, содержагций 2,5 г N10, растворяют в 25 мл азотной кислоты, отфильтровьтают от примесей, промьшают. PacTi op азотнокислого никеля использу йт повтор но. Пример 2. 14,4rNiSO4«7h./) растаоряютв 200 мл воды и пропускают 4,5 г озона со окороехдю 1,2 г/час, одновременно добавляя 4,5 т едкого натра (в виде 40%-ного раствора). Получс иу о суспе& зию ишользуют для получения продук1а аналогично описанному в примере 1. Выход др.;Ду:мта 67-75%. Продукт соответствует МРТУ П р и м е р 3. 3,5 г FeSO4 растворяют в 200 :--m воды и пропускают 4,8 г озона со скоростью 1,2 т/час одновременно придавая 4,5 г едкого натра (в виде 40%-ного раствора). К nony eHHOivf/ раствор} еще добавляют 4 г едкого натра (в виде C i- -Horo раствора) и 6,7 г калиевой соли дисернокислого эфира лейкосоединения 3-хлор-2-йьшнсанграхинона. Смесь перерабатьтают по примерз/ I, выход составляет около 10% от теоретического. Пример 4. 15 г Со(МОз) расгаоряют в 200 мл воды и пропускают 4,5 г озона со скоростью 1,2 г/час, одновреьхенко придавай 4,5 г едкого натра (в виде 40%-ного раствора). Полученную суспензию используют для Г10Луче,;Л продукта,аналогично описанному в призере i Быхсд составляет 22%. П р и м е р 5. 3,3 г РвО растворяют в 1,7 г уксусной кислоты (8%-ньш раствор), добавляют 5 г едкого (в виде 40%-ного раствора) в течение 2-3 час, одновременно пропуская 6,1 г ОЗОНЕ, со скоростью 1,2 г/час. К полученной суспензии добавляю. 6,7 г калиевой соли дисернокислого эфира лейкосоединения 3-хлор-2-аминоантрахинона. С&.«сь нагревают до 75°С и размешивают при этой тер.шерат фе 0,5-1 час, охлаждают до 20-25°С, фильтруют 01 окиси свинца. К полученному раствору добавляют 4 г сернистого натрия (в виде 20%-ного расгБора). Образующийся черньш осадок сз тьфида свинца отфильтровьтают и промьтают ьодой. Фильтрат шаривают в вакууме до объема 120 М) Тетрасернокисльш эфир лейкосоединения 7Д6--джлоривдашрона вьщеляют аналогично опиcaHHCiviy 3 примере 1. Выход 70-75%. Продукт соогветсгаует МРГУ. Формула изобретения .ii.:,co6 лилучения тетрасернокислого эфира 1ей1хО1:оед:11й№1Л /Д6--дихлориндангрона пухеы окиауитслыюй конденсадии соли сернокислого ;;фир:;. жйкосогданения 3-хлор-2-а /шноантрахинона Б воднощелочной среде и последующего вьщелеш1и целевого продукта известными приемами, :, х:.; ,i ч А lo 1ц k и с я теь, что, с целью повьпиеншг BbiXGLta и качества конечного продукта, упрощения iu.ir.ii.jiv-... ;iM и .тучшё шя условий труда, окислиic7itf.yij :..оыденс;а1гдю озоном в присутствии гадроперекиси металлов переменной валентности, лЧапример никеля.