ТЕХКИЧЕСКАЙ '''^ ЕЙБЛИПТРКА Советский патент 1969 года по МПК C09B9/04 

Изобретение относится к области получения солей щелочных металлов кислых дисернокислых эфиров лейкосоединений кубовых красителей (кубозолей), широко применяемых для крашения хлопчатобумажных тканей, натурального и искусственного шелка и шерсти в светлые и средние тона ровных окрасок, прочных к свету, стирке и воде.

Предлагается способ получения не описанных в литературе солей шелочпых металлов кислых дисернокислых эфиров лейкосоединений бромйодзамеш,енных полициклических хинонов. Способ основан на известной реакции этерификации лейкосоединений кубовых красителей продуктом присоединения серного ангидрида к третичным аминам.

По этому способу бромйодзамещенные полициклических ХИНОНОВ подвергают взаимодействию с ангидропиридинийсульфокислотой с последующим вь1делением целевого продукта известным способом. Ангидропиридинийсульфокислота образуется в результате реакции хлорсульфоновой кислоты с пиридином в присутствии восстановителя, например железного порошка, при нагревании до теА1пературы 45-55°С.

Выход солей щелочных металлов кислых дисернокислых эфиров лейкосоединений бромйодзамещенных полициклических хинонов 80- 85% (от теории).

Предлагаемый способ позволяет расширить ассортимент и пополнить гамму цветом кубозолей.

Пример 1. Синтез динатриевой соли кислого дисернокислого эфира бромйодантантрона. К 140 мл сухого пиридина при температуре не выше 20°С приливают 9,5 мл хлорсульфоновой кислоты. В массу при размешивании загружают И г бромйодантантрона, содержащего 14,2% йода, и полученного известным способом, и 6,5 г порошка железа. Массу подогревают до 45-55°С и выдерживают при этой температуре до окончания реакции. Затем выливают на водноаммиачцый или содовый раствор, отгоняют пиридин, экстрагируют водоаммиачным раствором триэтаноламина и высаливают хлористым натрием. Продукт фильтруют, стабилизируют, сушат и размалывают. Получают 11 г (83%) динатриевой соли кислого дисернокислого эфира бромйодаптантрона, окрашивающего ткани в алый цвет. Найдено J 10,00; 10,2%. Вычислено J 10,12%.

Пример 2. Синтез динатриевой соли кислого дисернокислого эфира бромйоддибензпиренхинона.

К 100 мл сухого пиридина при температуре не выше 20°С прибавляют 10,5 мл хлорсульфоновой кислоты. Массу размешивают 15- 20 мин. и добавляют к ней 17,6 г бромйоддибензпиренхинона, содержащего 23,6% йода и

полученного известным способом, и 7,5 г порошка железа. Реакционную массу размешивают при температуре 45-55°С до конца реакции, затем выливают на содовый раствор и отгоняют пиридин. Продукт экстрагируют водным раствором соды, высаливают хлористым натрнем, затем обрабатывают по примеру 1. Получают 17,6 г (85%) динатриевой соли кислого дисерпокислого эфира лейкосоедипения бромйоддибензпирен.хциона, окрашиваюш,его ткани в интенсивный золотисто-оранжевый цвет.

Пайдено J 16,95; 17,00%.

Вычислено J 17,1%.

Предмет изобретения

Способ получения солей щелочных металлов кислых дисернокислых эфиров лейкосоединепни бромйодзамещепных полицпклических хпнонов, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента и цветовой гаммы красителей, производные полициклических хинонов, содержащие одновременно в ядре йод и бром, подвергают взаимодействию с ангидропиридинийсульфокислотой с последующим выделением целевого продукта известным способол.