Й ЙАТЕНТКО- ^1•^^ тп^игскйя ^^1и V i. 'I-''- IV.' '* • -:Б'и.:йОТ?={Л Советский патент 1970 года по МПК G01N21/17 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения галлия.

Известны фотометрические способы определения галлия с применением органических реагентов. В качестве органического реагента используют, например, 8-оксихинолин, родамин Б. Однако при определении галлия с многими органическими реагентами- (в том числе и с указанными) необходимо предварительно отделять галлий от сопутствуюгцих элементов путем экстракции или другими приемами. Чувствительность определения при этом недостаточно высокая: 0,6 мкг/мл с 8-оксихинолином и 0,1 мкг/мл с родамином Б. Кроме того, низкий коэффициент распределения галлия в органической фазе и неполная экстракция хлорогаллата родамина Б дают плохо воспроизводимые результаты.

По предлагаемому способу для повышения селективности и чувствительности определения в качестве органического реагента используют 2-(34-диоксифенил)-азо-4,5,6,7 - тетрагидробензтиазол.

Реагент образует с галлием соединение красного цвета с максимумом поглощения при длине волны 550 ммк. Минимально определяемое количество галлия 0,01 мкг/мл. Светопоглощение водно-этанольпых растворов комплекса подчиняется закону Вера в интервалах концентраций О-3,5 мкг и 3,5-35 мкг галлия в 25мл раствора. Молярный коэффициент поглош,ения 50600, Кр 0,763-10-3.Определению не мешают: Ва2+ (50000); 5г2+ (35000); Са2+ (10000); Li-(4000); Са2+ (2000); La3+, Lu3+, Мпз-ь (1000); Ргз- (700); Mg2+ (600); As3 + , , Поз+ (400) ;Zn- Na3+ (200); Pb2+, Ga2+, Co2+, F (100); в присутствии тиомочевины (100); (90); U« (70); Ег,

Еиз- (50); уз+ lbs+ (40); Сез+ (30); А1з+ в присутствии NaF (10); Fe2+ в присутствии гидроксиламина (10); Сгз+ (7); С2О4(4); Nb2O3 (3.5); Bi3+, We-i- (2); винная кислота (1); Sn2- 4+, УгОз (0,3); 1п+з, Ge4+ (0,2);

Ti4+ (0,1); Fe3+ (0,07).

Пример. К 1-5 мл анализируемого раствора, содерл ащего 0,1-3,5 мг галлия, добавляют 1 мл раствора реагента 2(ЗЧ-диоксифенил) -азо-4,5,6,7- тетрагидробепзтиазола, 9 мл буферного раствора (рП 6; р 0,6) и доводят этанолом до 25 мл. Затем получепную смесь тщательно перемешпвают (окраска при этом развивается сразу) п фотометрируют при л 540 ммк на ФЭК-56 или при

/. 550 ммк на СФ-4. Ощибка определения не превышает 5%. 3отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и чувствительности определения, в качестве органического реагента используют 4 2-(34-диоксифенил) - азо-4,5,6,7 - тетрагидробензтиазол.