Способ определения скандия Советский патент 1983 года по МПК C01F17/00 G01N21/64 

Изобретение относится к анапитичеокой химии, а именно способам фпуориметрического определения скандия, и может быть испопьзовано при анализе веществ высокой чистоты, химических реактивов,. Известен способ фпуориметрического опредепения скандия с помощью оксистипьбенкомппексона, включающий обработку анализируемого раствора при рН 2-3 оксисгильбелькомплексоном и измерение интенсивности флуоресценции. Способ характеризуется сравнительно высокой селективностью - определению 1 мкг скандия не мешают 100 мкг магния, кальция, бериппия, цинка, свинца, кобальта, никеля, марганца, олова, хрома tl 3HeabcTaTKoivi этого способа является высокий предел обнаружения скандия 1- мкг/мл. Кроме того, этим способом нельзя определить скандий в присутствии лантаноидов - определению скан дия мешают 10 мкг церия, иттрия. К недостаткам способа следует отнести малую доступность оксистильбенкомппексона вследствие трудностей при его синтезе. Наиболее бгтзким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ флуориметричес кого опредепения скандия с помощью сапициловой кислоты и родамина В, включающий обработку анапизируемого раствора при рН 4 растворами салициловой киопоты,: родамина В, последующую экстракцию бензолом и измерение интенсивности флуоресценции экстракта 2. Недостатком известного способа является в1 1сокий предел обнаружения скандия 210 2 . Кроме того, известный способ отличается недостаточно высокой сепективность ю; определению скандия мешают 2500-кратнь1е .количества лантаноидов. Ионные ассоциаты в этих условиях образуют бериллий, галлий, индий, торий, алюминий, железо, цирконий, гафний, титан, висмут. Цепью изобретения является снижение предела обнаружен и повышение избирательности опредепения скандия, Поставпешшя цель достигается тем, что согласно способу определения скандия, включающему обработку анализируемого раствора келатЬобразуюшим реагентом и родамином В с последующей экстракцией органическим растворителем и измерение интенсивности флуоресценции экстракта, в начестве хепатообразующего реагента используют б.Т-динитро-З-оксихинолин. 10 72 С целью повышения избирательности определения скандий предварительно ,01 ляют экстракцией с 1-фенил-3-метил-4-бензоип-пиразолоном-5 с последующим определением его в органической фазе с помощью 5,7-динитро-8-оксихинолина и родамина Б. Наибольшая интенсивность фпуресце ции экстрактов ионного ассоциата скандия 5,7-динитро-8-оксихинолином и род-амином В наблюдается при экстракции бензолом или толуолом при рН 2-3, концентрации 5,7-динитро-8-оксюсинолина (0,8-1,0)х , родамина В (4,5-5,0)- . Определению 1 Nncr скандия не мешают (кратные количества) бериллия (16500), иттрия (5500), РЗЭ (5ООО), алюминия (400), лютеция (НО), меди, железа (1). Предварительное отделение скандия экстракцией его комплекса с 1-фенил-З-метил-4-бензоил-пиразолоном-5 целесообразно проводить при рН 3, используя в качестве экстрагента бензол или топу- оп. После предварительного отделения определению 1 мкг скандия не мешают (Кратные количества) кальция, магния (10ООО), иттрия (аооо). Предел обнаружения скандия, рассчитаннь1й по 35 -критерию, равен 6,006 мкг/мм. Пример 1. Определение скандия в присутствии кальция, магния, иттрия. Для определения скандия в присутствии кальция, магния, иттрия аликвотную часть анализируемого раствора помещают в делите льную воронку, добавляют 0,О1 М нее для создания рН 3, разбавляют во г дои до общего объема 20 мп, добавляют 10 мл 0,01 М раствора 1-фенид-З-метап-4-бевзоип-пиразолона-5 в бевэопе (толуоле) и экстрагируют в течение 20 мин. Аликвотную часть (0,75 мл) полученного экстракта перекосят в дели- тельную воронку, куда добавляют 0,9 мд 1,04 - раствора 5,7-динитро-8- Оксихинолина в 6,1 М NaOH, 2, 3,58- раствора родамина В, 0,01 М неё .для создания рН 2,3 и разбавляют водой до общего объема 16 МП. Добавляют 4,25 мл бензола (топуопа), экстрагируют в течение двух минут и измеряют интенси1аность флуоресценции экстракта. Содержание скандия находят по градуировочному графику, полученному следующим образом, В пять депительных воронок, содержащих 0,1; 0,5;О,7; 1,О; 3,6 мкг скандия, вводят 0,9 МП 1,0410-2м раствора 5,7-динитро-8-оксихинопина в О,1 М NaOH

2,2 МП 3,58 раствора ропами- . на В, О,01 М нес для оозоания рН 2,3 и резбавпяют воаой до общего объема 10МП. Добавляют S мп бензопа, экстрагируют в течение двух минут и измеряют внтенсившсть фпуоресаешхии (1) экстрактов. Строят градуировочный график в ко р{ диватах 1-с де жание скандия.

Пример 2. Определение скандия в кристаллах КС.

Навеску 5 г анализируемого образца растворяют в 15 мл водн, добавляют 0,01 М НС шш создашя рН 3 и 6 мл

1,5.- 10 М раствора 1-фенип-З-метил-4-бевзошь-тшрвзолова-5 в бензоле и экстрагируют в течете 20 миш Алик

часть (5 МП} шлученного экстракта переносят в делительную вороЕн ку куда добавляют 0,9 мл 1,04 - раствора 5,7-Дивитро-8-оксихи юлина в 0,1 М NaOH, 2,2 мп 3,58 « раствора родамина В, О,01 М НСб для создания рН 2,3 и разбавляют водой до общего объема 10 мп. Далее поступают

как описано в тфимере 1. Содержание скандия находят по градуировочному графику, построение которого описано в примере 1, Найдено скаадия (8М) (п 3, ,95).

Способ дает возможность определять до 2 1О6% скандия та навески 5 г . анапизируемого образца КСЕ,

Пример 3, Определение cxatstBii в кристаллах NaCP..

Навеску 2,5 г анапвзвруемого обраэ ца раство1 гют в 8 мл BooAf дапее лоступают как описано в пртолере 2. Найдено скандия (9±4) , (п- 3, Р«О,95).

..

Способ дает возмсжность определять до 5 скандия вз вавески анап зируемого образца 2,5 г.

Таким образом, предложенный способ определения скандия ita сравнению с известным позволяет в 3,5 раза 1юввэ1ггь предел обнаружения и повысить в два -раза избирательнос1ъ по отношеншо к редкоземельным элементам.

1; СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЖЛНДИЯ,включающий обработку анализИ руемого раствора хелатообразующим реа гентом и родамином В с последующей экстракцией органическим растворителем и измерение интенсивности флуоресценции экстракта, от личающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения и повышения избирательности анализа, в качестве хепатообразующего реагента используют 5,7-динитро-8-оксихинолин. 2. Способ по п. 1, отличающий с я тем, что, с целыо повышения вэгбирательности анализа, скандий из анализируемого раствора предварительно экстрагируют раствором 1-феииге-З-метил- § -4-бевзоил-пиразолона-5.Г 1(Л