СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕЛЕНА И ТЕЛЛУРА Советский патент 1970 года по МПК G01N27/04 

Изобретение относится к аналитической химии. Идаестен способ определения селена и теллура путем амперометрического титрования органическим реагентом - диэтилдитиокарбаминатом натрия - в кислой среде. Титрование проводят при ;рН 4,0-6,0 и определяют теллур, затем в 0,1 н. соляной кислоте определяют сумму селей а и теллура. Количество селена находят по разности двух титрований. Таким образом, при определении селена и теллура- необходимо проводить титрованием в двух аликвотных частях анализируемого раствора с различными электролитами. С целью однОВременного определения селе«а и теллура из одной аликвотной части раствора предлагается в качестве органического реагента для титрования использовать 0,001 - 0,1 М раствор тиооксина (З-меркаптохинолина натрия) и титрование вести в 0,1-6,0 н. серной кислоте. Минимально определяемое количество селена и теллура равно 20 мкг в 20 мл раствора, продолжительность определения 10 мин, относительная ошибка определения ±4%. Определению не мешает 500-кратный избыток по отношению к количеству селена и теллура РЬ, А1, щелочных и щелочноземельных элементов; 100-кратный Fe, In, La, Те, Mn; 50-кратный Zn, Cd, Re, Ni, Co; 20-:кратный As, Sb. He меанионы: NH, шают определению SOf, POf, C1-. Пример. Онределение селена и теллура в твердых продуктах. 0,1 г пробы разлагают 15 мл концентрированной азотной кислоты обычньгм приемом. Затем добавляют 10 мл воды, цементируют на свинцовую пластинку :М€дь, висмут, ртуть, серебро и золото, если эти металлы содержатся в анализируемом объекте, добавляют 15 мл серной кислоты (разбавленной 1:1) и выпаривают до выделения серного ангидрида для удаления окислов азота. Далее раствор с осадком переносят в мерпую колбу на 50 мл, доводят до метки водой и отбирают аликвотную часть 5-10 мл. К отобранпому раствору добавляют серную Кнслоту до концентрации водородных ионов, равной 2 г-ион/л, затем 2 мл 10%-ного раствора фторида аммония для связывания ионов трехвалентного железа Б комплекс и титруют дифференциально 0,01 М раствором тиооксина известным амперометрическим методом с платиновым электродом, прн потенциале -hl,0 в (относительно нормального водородного электрода). Кривая титрования имеет два участка. Первый отражает взаимодействие тиооксина с четырехвалентньгм теллуром с образованием комплекса, второй - взаимодействие реагента с четырехвалентным селеном, при :котором последний восстанавливается до элементарного состояния. 1 мл 0,01 М раствора тиооксина соответствует 0,2127 мг теллура илн 0,1976 мг селена.

Предмет изобретения

1. Способ определения селена и теллура .путам амлерометрического титрования органическими реагентами в кислой среде, отличающийся тем, что, с .целью одновременного определения селена -и теллура из- одной аликвотной части, в качестве органического реагента используют раствор тив&ксина (8-меркаПтохинолина натрия).,

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют 0,001-0,1 М раствор тиооксина и титрование ведут в 0,1-6,0 н. серной кислоте.