СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРЕХВАЛЕНТНОГО ТАЛЛИЯ В ПРИСУТСТВИИ ОДНОВАЛЕНТНОГО ТАЛЛИЯ Советский патент 1970 года по МПК G01G15/00 G01N27/04 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения таллия.

Известен способ определения трехвалентного таллия путем амперометрического титрования органическими реагентами, например тиомочевиной, димеркаптотиопиронами и т. д. Однако в случае присутствия в анализируемом растворе одновалентного таллия процесс значительно усложняется, так как одновалентный таллий образует с указанными реагентами труднорастворимые осадки, которые следует перед амперометрическим титрованием отфильтровывать.

Для упрощения процесса предлагается использовать в качестве органического реагента 0,003-01 М водный раствор унитиола (2,3-димеркаптопропансульфонат натрия).

Одновалентный таллий не образует осадка с унитиолом и не мешает определению трехвалентного таллия. Определению также не мешают медь, железо, германий, кадмий, циик, свинец, молибден, рений, магний, кальций, бериллий, алюминий, стронций, барий, марганец, вольфрам, никель, кобальт, тантал, ниобий, индий, лантаниды, щелочные металлы и анионы SO4, С1-, F-.

до трехвалентного при помощи перманганата калия. По разности двух титрований судят о содержании одновалентного таллия. Относительная ошибка определения ±3%.

Пример. 40 мл раствора, полученного после растворения анализируемой пробы, подкисляют 10 лгл 4 н. серной кислоты и титруют 0,003 М водным раствором унитиола. Титрование ироводят известным амперометрическим методом на платиновом электроде при потенциале + в (относительно водородного электрода). 1 мл 0,003 М раствора унитиола соответствует 0,6138 мг таллия. При этом определяют количество трехвалентного таллия, одновалентный таллий в указанных условиях в электродной реакции не участвует. Затем окисляют одновалентный таллий в кислом растворе при помощи перманганата калия, который добавляют до розовой окраски. Раствор фильтруют, переносят в мерную колбу на 100 мл и доводят водой до метки. Отбирают 5 мл полученного раствора, разбавляют 2 н. серной кислотой до 25 мл и титруют раствором унитиола. При этом определяют общее содержание таллия в пробе, по разности двух определений судят о количестве одновалентного таллия. Минимально определяемое количество таллия 25 мкг в 25 мл раствора. Продолжительность определения таллия в 10 навесках продуктов

гидрометаллургии и металлургической переработки составляет 4 час.

Предмет изобретения

1. Способ определения трехвалептного таллия в присутствии одновалентного таллия путем амперометрического титрования с применением органических реагентов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве органического реагенту используют унитиол (2,3-димеркаптопропансульфонат натрияЧ.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют 0,003-0,01 М водный раствор унитиола.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что о количестве одновалептного таллия судят по разности двух титрований, одно из которых проводят после окисления одповалентного таллия в трехвалентный.

4.Способ по пп. 1 и 3, отличающийся тем, что окисление проводят при помощи пермапганата калия.