СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПИГМЕНТА ФИОЛЕТОВОГО К Советский патент 1969 года по МПК C09B67/36 C09B41/00 

Пигмент фиолетовый К может быть использован для крашения вискозы в массе.

Известен способ получения пигмента фиолетового К путем сочетания диазотированного 2,5-диметоксианилина с азотолом АПФ в уксуснокислой или щелочной среде в присутствии диспергирующих средств - ализаринового масла, касторового масла, препарата ОС-20, триэтаноламина, диспергатора ПФ.

Для устранения в готовом пигменте явления желатинизации предлагается способ получения пигмента фиолетового К с введением перед сочетанием в раствор диазосоставляющей смеси 5% диспергатора НФ и 10% препарата ОП-10, взятых от веса сухого пигмента.

Пример 1. Диазотирование 2,5-диметоксианилина. В реакции используют:

водаIQQ мл

2,5-диметоксианилин0,004 г/ж

соляная кислота (100%-ная)7,3 г

нитрит натрия0,041 г/м

активированный уголь (тех-0,4 г нический)

сульфаминовая кислота50 г лед

до полного растворения амина. Охлаждают массу, загружая лед внутрь, до О-2°С. К охлажденному раствору амина быстро добавляют нитрит натрия. Температура диазотироваНИН 2-5°С, выдерживают 30-40 мин. Загружают активированный уголь, после 15 мин размешивания фильтруют. Конечный объем 220 мл.

Непосредственно перед сочетанием избыток нитрита натрия снимают сульфаминовой кислотой до слабой реакции на йодокрахмальную бумажку.

Пример 2. Растворение азотола АНФ. Используют; вода 100 мл

сода каустическая 0,08 г/м азотол АПФ 0,0377 г/м

В колбу загружают воду, каустическую соДУ и при температуре 70-80°С порциями азотол АНФ. При 90-95°С размешивают 30 мин до полного растворения. Перед сочетанием раствор азотола АНФ разбавляют водой до 360 мл, устанавливая температуру 55-60°С. При м е р 3. Сочетание. В реакции используют:

раствор диазосоединения 220 мл уксуснокислый натрий (100%-ный) безводный 7,4 г диспергатор ПФ (100%-ный) 0,94 s

препарат ОП-10 (технический) 1,88 г раствор азотола АНФ 360 мл

На раствор диазосоединения загружают уксуснокислый натрий диспергатор НФ, препарат ОП-10 и до уровня доливают раствор азотола АНФ. Устанавливается температура 28- 30°С, рН 3,8-4,2. После 10 мин размешивания массу нагревают до 90-92°С и выдерживают 20 лшк до исчезновения диазосоединения, затем выдерживают еще 30 мин. Азотол - в слабом избытке. Конечный объем 700 мл.

Суспензию отфильтровывают, промывают теплой водой. Получают 102,5 г пасты пигмента с содержанием влаги 81,5%.

Пасту пигмента подвергают механическому

диспергированию на песочных мельницах.

Пигмент после диспергирования не желатинизируется в течение длительного времени (гарантийный срок хранения 6 месяцев).

Предмет изобретения

Способ получения пигмента фиолетового К путем сочетания диазотированного 2,5-диметоксианилина с азотолом АНФ в уксуснокислой среде в присутствии диспергаторов, например НФ, отличающийся тем, что, с целью устранения в готовом пигменте явления желатинизации, перед сочетанием в раствор диазосоставляющей вводят смесь 5% диспергатора НФ и 10% препарата ОП-10, взятых от веса сухого пигмента.