СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕТАЛЛИЧЕСКОГО ЖЕЛЕЗА В ПРИСУТСТВИИ ЕГО МОНОСУЛЬФИДОВ Советский патент 1970 года по МПК G01N31/16 

Изобретение относится к фазовому химическому анализу продуктов термической диссоциаций лирита и арсенопирита, а имевно к способам он.ределения металлического железа. Известен способ определения металлического железа путем предварительного iero растворения и последующего определения в раствор-е известными методами. В качестве селективного растворителя используют I-15%-иый водный раствор сульфата меди, который переводит в раствор металлическое железо в присутствии окислов железа и небольшого количества (до 2%) его сульфидов. При наличви в продуктах значительных количеств сульфида железа -(до 50- 90%) известный способ не обеспечивает селективного выделения металлического железа, так как вследствие обменной реакции с сульфатом меди частично растворяется и .сульфид железа. Это происходит ввиду значительного различия в величинах их произведения растворимости (3, И ). Таким образом, при определении металлического железа в продуктах термической диссоциации пирита и ароенопирита, содержащих значительное количество моиосульфида железа, в вакууме необх одимо проводить предварительную магнитную сепарацию. Металлическое железо при этом отделяют от основной массы моиосульфидов железа. Однако магнитная сепарация является очень длительным и трудоемким процессом. Кроме того, необходимость создания инертной среды лри растворении металлического железа в растворе сульфата меди усложняет аппаратуру. С целью повышения селективности выделения, упрощения и ускорения процесса в качестве растворителя используют водный предпочтительно 1%-нь1Й раствор динатриевой соли пирокатехиндисульфокиолоты (тироиа) с добавками окислителей. В качестве окислителей используют 1,0-2,0 г азотнокислого аммония или 0,2-0,5 г персульфата аммония. Металлическое железо растворяют е 1%ном водном растворе тироиа при комнатной температуре и перемешивают в течение 6 час. Добавление окислителя - азотноскислого аммония сокращает время растворения до 3 час, а добавления 0,2-0,5 г персульфата аммоиия - время извлечения металла до 15- 30 мин. Металлическое железо, перещедшее в раствор в виде ионов л елеза (1П), связанных в комплекс € тироиом, молшо определить комплексонометр-ическим или фотометрическим методом в зависимости от содержания л елеза в растворе.

Пример. 0,05 г а)ализ1фуемого продукта помещают в Сухую колическую 1-солоу на 250 мл, прибавляют 50 м.л И/о-ного водного раСтвора тирона н 0,2 г нерсульфата аммог.ия. Все перемеШИвают в течение 30 лшк при комнатной температуре. Затем раствор фильтруют ф,ильтр «белая лента и г :ам: ;;5ают дистиллированной водой. Фильтрат промывные воды Собирают в мерную колбу на 100-200 мл. В полученном растворе определяют железо одним 1из известных методов.

Предмет и з о б р е т le н и я

1. Способ определения металлкческого железа в присутствм:; его моносульфидов путем предварительного растворения и последующего определения одпим из известных методов, например комнлексоиометрическим, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности выделения, упрощения и ускорения .процесса, в качестве растворителя используют водный раствор динатриевой соли пирокатехиндисульфокислоты (тирона) с добавками Окислителей.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве окислителей используют азотнокислый аммонИЙ или персульфат аммония.

3.Способ по п. 1, отличающийся тем, что используют водный раствор динатриевой ооли пирокатехиндисульфокислоты (тирона), предпочтительно 1%-иый, с добавками окислителей в количестве 1,0-2,0 г азотнокислого аммония ,ил1Н 0,2-0,5 г персульфата аммония.