СПОСОБ АНАЛИЗА ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ Советский патент 1973 года по МПК G01N30/96 G01N31/22 

1

Изобретение относится к способам анализа газовых смесей и может быть широко использовано в практике анализа технологических .и отходящих газов химических, металлургических и .ряда других производств.

Известен способ определения микроконцентраций веществ, например токсичных газов и паров, основанный на колористических ХИми)ческих реакциях между определяемым веществом .и реагентом на инертном носителе. При осуществлении этого способа о концентрации определяемого компонента в газовой смКи судят по длине окрашенного слоя хемосорбента в результате прохождения через него определенного объема анализируемой газовой смеси. В качестве хемосорбентов обычно используют измельченный силикагель или фарфор, на который -наносят реагент в виде раствора с последующим их высущиванием.

Известный способ линейно-колористического анализа при использовании реагента на инертном носителе характеризуется ограниченным применением из-за малых коицентраций определяемого вещества в газе (обычно в пределах от 0,001 до 0,1 мг1л). Кроме того, реагенты представляют собой, как правило, растворимые и даже гигроскапически-е вещества, что обуславливает во многих случаях необходимость предварительной осущки анализируемого газа специальными патронами.

Сложно приготовление самого хемосорбента, включающее такие технологические операции, как измельчение и отсев узкой фракции носителя, обработку ее раствором

реагента и высущивание.

Эти недостатки отсутствуют при использовании способа определения концентрации электролитов путем сорбции в слое понита, сопровождающейся изменением окраски понита, и измерения длины окрашенного слоя. Применение этого способа позволяет определять и содержание компонентов в газовой смеси, если предварительно осуществлять их поглощение жидким поглотителе.м.

Однако такой способ имеет значительную погрешность в определении компонентов газовой смеси из-за невозмол ности полного поглощения анализируемых компонентов при их переводе в электролиты.

Целью изобретения является исключение промежуточного поглощения газа жидким поглотителем и повышение точности анализа.

Это достигается те,м, что сорбцию проводят непосредственно из газовой смеси в слое

ионита, содержащего влагу или другой растворитель и реагент, взаимодействующий с определяемым компонентом газовой смеси с изменением окраски ионита.

Ионит содержит индикатор, изменяющий

окраску ионита при сорбци-и определяемого

компонента газовой смеси, .например индикатор кислотно-основного типа.

При осуществлении способа для получения лучШИх результатов анализа влажность ионообменной смолы должна составлять 10-20 вес. %, ир.и размере зе.рен смолы 0,2-0,3 мм и диаметре трубки, загруженной смолой, равном 3-4 мм. Оптимальные условия пропускания газа: высокая начальная скорость, постепенно понижающаяся до 0,2-0,25 ее начального значения. Точность определения при общей длине слоя в пределах 20-80 мм составляет 5-10 отн. %, продолжительность определения (при средней скорости пропускания газа 100-150 мл1мин и общем объеме газа 0,5-1 л IB пределах б-8 мин.

Пример 1. Для олределения содержания хлора в газовоздушной смеси «спользовали трубку диаметром 4 мм и длиной 100 мм, заполненную анионнто.м АВ-17 в 1 -фО;рме (фракция 0,20-0,315 мм; влажность 17%). При взаимодействии с хлором зерна смолы окрашиваются выделившимся йодом:

2R4 + Cl2--2RiCl + l2

Ем кость слоя составляет 2,05 мг же. на 1 мл или 0,25 .мг экв/см длины слоя смолы в трубке. Через трубку пропускают 1 л воздуха, содержащего хлор, постепенно уменьшая скорость просасывания от 200 до 50 мл/мин. Длина окрашенного слоя составляет 57 мм, что соответствует концентрации Clz в газе 52 мг/л. Параллельное иодометрическое определение хлора дает величину 49 мл/г.

П.рямер 2. Определяют содержанке хлора в газовой смеси, содержащей по данным иодометрического определения 6,9 СЬ, и около 10 мг/л НС1. Для определения используют анионит АВ-17, содержащий около 20 экв. % 1,и 80% экВ. С1.Емкость слоя по 1 составляет 0,055 мг экв1см дли)1ы. При пролусканиИ 1 л газовой смеси через трубку длина окрашенного слоя составляет 37 .мм, что соответствует 7,3 мг1л .

Пример 3. Для определения сернистого ангидрида в газовой смеси используют анионит АВ-17 В СОз-форме, окрашенный обработкой 0,2%-ным спиртовым раствором фенолфталеина и содержащий 15% влаги. При взаимодействии анионита с S02 по реакции:

R2C03 + S02- R2S03-bC02

происходит обесцвечивание прореагировавшего Ионита.

Р1сходная газовая смесь содержит по данным иодометрического определения 45 Л1г1л S02. Емкость слоя анионита в трубке составляет 2,15 мг . экв 1 мл, или 0,27 .иг . э/св/гл длины слоя.

После пропускания 1 л газа длина Обесцвеченного слоя составляет 56 мм, что соответствует концентрации S02 48 мг1л.

Пример 4. Для определения аммиака в воздухе используют катионит КУ-2 в

Н-форме, окрашенный обработкой 0,2%-ным раствором метилоранжа и содержащий 25% влаги. При взаимодействии катионита с аммиаком по реакции:

RH + Nn3-RNn4

происходит нереход цвета слоя из красного в желтый.

Исходная газовая смесь содержит но данным алкалиметрического определения 30 . NH3. Емкость слоя катионита в трубке составляет 2,8 мг экв на 1 мл, или 0,36 мг экв/с.м дллны слоя.

После пропускания 1 л газа длина слоя,

переменившего окраску, составляет 51 м.и, что соответствует концентрации Пз 31 мг1л.

Предмет изобретения

1. Способ анализа газовых с.месей путем сорбции в слое ионита, сопровождающейся изменением окраски ионита, и измерения длины окрашенного слоя, отличающийся тем, что, с целью исключения промежуточного поглощения газа жидким поглотителем и повышения точности анализа, сорбцию проводят неносредственно из газовой смеси в слое ионита, содержащего влагу или другой растворитель и реагент, взаимодействующий с онределяемым реагентом газовой смеси с изменением окраски ионита.

2. Способ по п. I, отличающийся тем, что ионит содержит индикатор, изменяющий окраску ионита при сорбции онределяемого

компонента, например, индикатор кислотноосновного типа.