СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЯТИОКИСИ ВАНАДИЯ Советский патент 1970 года по МПК C01G31/02 

Изобретение относится к способу получения ПЯТИОКИСИ ванадия высокой степени чистоты в гранулироваппой форме, которая может найти применение, например, для получения люминофоров, специальных сплавов, а также может найти применение в каталитических процессах с псевдоожижеппым слоем катализатора.

Известен способ получения пятиокиси ванадия из растворов чистых солей ванадата натрия или аммонпя путем пропускания их через колонку с катиоиитом в Н-форме с последующим полным упариваиием раствора и обезвоживанием продукта. При этом пятиокись ванадия получают в виде твердой массы, которую необходимо затем измельчать.

С целью повышения степени чистоты продукта и получения его в виде гранул по предлагаемому способу перед обезвоживанием золь ванадиевой кислоты пропускают через анионпт, например АВ-17 или ЭДЭ-10П в вападатной форме, далее золь выдерживают при 80-100°С в течение 30-60 мин, а затем фильтруют.

Предлонсенный способ позволяет получать продукт в виде гранул размером 1-3 мм с суммой примесей .менее 0,01 %.

Пример. Через последовательно установленные колонку диаметром 14 см и высотой 1 м, загруженную 6 кг катйОНйта КУ-2 в Н-форме (в расчете на сухую смолу), и колонку диаметром 10 см и высотой 80 см, загруженную 2,5 кг анионита АВ-17 в УОо-форме, пропускают раствор следующего состава: VoOs 0,17 г молъ/л (31 г/л), щелочных и щелочноземельных металлов (преимущественно Na) в пересчете на основания 0,42 г-экв/л, анионов сильных кислот С1, S04, 0,03 s-экв/л. тяжелых металлов в пересчете на Си 0,06 г/л, Ге 0,02 г/л.

Элюацию раствора через обе колонки проводят со скоростью 1,5-2 л/мин. Контроль процесса осуществляют по изменению рП фильтрата (с точностью 0,01) и проверяют по содержанию натрия в фильтрате, которое определяют методом фотометрии пламени.

До начала повышения рН пропускают 58 л псходного раствора и получают (после присоединения промывпых вод) 85 л коллоидного раствора ванадиевой кислоты (20 г/л VzO),

что соответствует использованию 80% емкости катнонита КУ-2 и 30% емкости анионита АВ-17 (аиионит без регенерации повторно используют в последующем цикле процесса). Полученный раствор неремещивают при

90°С в течение 30 мин до образования легко фильтруемого геля ванадиевой кислоты. Маточный раствор содерлшт 1,5 г/л V2Oo. Гель ванадиевой кислоты высущивают при 300°С в течеиие 2 час, а затем для получения прочных

си ванадия (размер гранул 1-3 мм) следующего состава, %.

Продукт соответствует имеющимся в настоящее время требованиям к пятиокиси ванадия высокой чистоты. Выход У2Оз составляет 89%, общее извлечение ванадия из раствора - 96%.

Предмет изобретения

Способ иолучения иятиокиси ванадия иутем катионообмениого иревращения фэствора ванадатов щелочных металлов или аммония в золь ванадиевой кислоты и последующего его обезвоживания, отличающийся тем, что, с целью иовыщения стеиени чистоты продукта и иолучения его в виде гранул, неред обезвоживанием золь ванадиевой кислоты пропускают через анионит, например АВ-17 или ЭДЭ-ЮП в ванадатной форме, выдерживают при температуре 80-100°С в течение 30-60 мин, а затем фильтруют.