СПОСОБ РЕГЕНЕРАЦИИ МЕДНО-ВАНАДИЕВОГО КАТАЛИЗАТОРА Советский патент 1970 года по МПК B01J31/40 

Изобретение относится к регенерации медно-ванадиевого катализатора, находящегося в маточных растворах производства адипиновой кислоты, получаемой окислением циклогексанола-циклогексанона азотной кислотой.

Известен способ регенерации медно-ваиадиевого катализатора путем пропускания маточного раствора, содержащего соединения меди, ванадия и загрязнения - соединения железа, через катионит.

Цель изобретения - создать способ, обеспечивающий практически полное удаление железа, и повысить степень регенерации ванадия.

Это достигают благодаря тому, что после пропускаиия маточного раствора, содержащего соединения меди, ванадия и загрязнения - соединения железа, через катионит отделение железа от меди производят на катионите путем вымывания щавелевой кислотой, а ванадий извлекают из фильтрата обработкой его щавелевой кислотой с последующим пропусканием раствора через анионит.

Пример. Через две последовательно соединенные колонки диаметром 15 мм с 3 г катионита КУ-2Х8 в Н+-форме в каждой пропускают 20-25%-ный раствор дикарбоновых кислот с рН 1,3-1,5, содержащий ионов железа 0,019 Л1г-экв1мл, меди 0,004 мг-экв/мл и ванадия 0,00014 мг-экв/мл, со скоростью 0,5 мл/мин до проскока железа из первой колонки. Этот раствор, практически полностью очищенной от ионов меди и железа н содержащий почти весь ванадий, обрабатывают раствором 0,2-0,6 н. щавелевой кислоты, взятой

в количестве, необходимом для восстановления ионов ванадия до четырехвалентного состояния. Восстановленный раствор пропускают через две последовательно соединенные колонки с 2 г анионита АВ-17Х8 в ЫО--форме до проскока по ионам ванадия. На выходе из замыкающей колонки раствор практически не содержит ионов ванадия.

Отработанные иониты подвергают регенерации. С этой целью через катионитовые колонки пропускают 0,2-0,6 н. раствора щавелевой кислоты со скоростью 0,5 мл/мин. При этом сорбированное железо переходит в раствор в виде растворимого оксалатного комилекса.

Оставщуюся на катионите медь отмывают 1- 6 к. раствором азотной кислоты со скоростью 0,5 мл/мин. Анионитовые колонки регенерируют также 1-6 н. раствором НМОз. Полученные растворы можно в дальнейщем использовать для окисления циклогексанола до адипиновой кислоты.

Для характеристики динамической обменной емкости описанной системы в процессе выделения компонентов катализатора из маточных 34

Таблице Приводится баланс одного цикла по-леза, через катионит, отличающийся тем, что,

глощения - регенерации.с целью более полного извлечения компоненПредмет изобретения д отделение последнего от меди производят Способ регенерации медно-ваяадиевого ка-5 на катионите пзтем вымывания его щавелевой тализатора из маточных растворов производ-кислотой, а ванадий извлекают из фильтрата ства адипиновой кислоты путем пропусканияобработкой его щавелевой кислотой с послематочного раствора, содержащего -оединениядующим пропусканием раствора через аниомеди, ванадия и загрязнения - соединения же-нит.

28790Й тов катализатора и освобождения их от желе