СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОНА, ЦИКЛОГЕКСАНОЛА И АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1972 года по МПК C07C35/08 C07C49/403 C07C55/14 

Изобретение касается пояучепия циклоалифатических кетонов, циклоалифатически.х. спиртов и насыщенных мпогоосновных кислот, а именно циклогексанонз; циклогексанола и адипиповой кислоты. Указанные продукты находят широкое применение в основном органическом синтезе, например при производстве Е-капролактама, полиамидных смол, полиуретановых смол, в качестве растворителей.

Известен способ получения циклогексанопа, циклогексанола и адипиновой кислоты путем окисления циклотексана при температуре 120-160°С и давлении 2-50 ати в присутствии кобальтового катализатора. Реакционную массу подвергают обработке водой, а затем охлаждают до температуры, которая на 20-70°С ниже температуры окисления. Целевые продукты выделяют известными приемами. Выход целевых продуктов не более 75%. Недостатком известного способа является образование смолообразных полимерных продуктов, которые уменьшают выход целевых продуктов окисления циклогексана.

Цель изобретения - исключить образование смолообразных полимерных продуктов.

70-100°С, после чего производят водную экстракцию образующихся при окислеппи кислот водой (технологическим конденсатом), при этом получают целевые продукты с выходом 92% от теории.

После разделения водного и органического слоев целевые продукты выделяют известными приемами.

Пример 1. В промышленный реактор окислення цпклогексаиа. подают 40 циклогексана с растворенным в нем катализатором- стеаратом кобальта - н 1500м /час воздуха. Процесс окисления проводят при температуре 143°С и давлении 18 аги. Полученный оксидат охлаждают до 82°С, после охлаждения производят экстракцию дикарбоновых кислот путем подачи технологического конденсата в линию оксидата в количестве 300 л/час ири температуре 75°С. Полученную смесь разделяют на водную и углеводородную части следующего состава (в вес. %):

Углеводородный слой (перманганатное число 7500):

цпклогексаи95,08

циклогексанон1,47

Водный слой (бесцветный, не содержащий смолообразных веществ):

63,31

35,30

0,53

0,86

Пример 2. 1 кг водного слоя, полученного 110 примеру 1, выпаривают иод вакуумом при остаточном давлении 100 мм рт. ст. и температуре 80°С до концентрации 35 вес. %. Скопцептрировапный раствор кристаллизуют при температуре 35°С, кристаллы промывают конденсатом, повторно перекристаллизовывают их при температуре 25°С, отделяют кристаллы от маточника путем фильтрования, сушат при температуре 120°С. Получают

100 г товарной адипиновой

кислоты с т. пл. 151°С.

Предмет ИЗОбретения

Способ получения циклогексанона, циклогексанола и адипиновой кислоты путем окисления циклогексана кислородсодержащим газом при температуре 120-160°С и давлении 2-50 ати в присутствии кобальтового катализатора с применением обработки реакционной смеси водой, охлаждения до температуры 70-100°С и выделением целевых продуктов известными приемами, отличающийся тем, что, с целью исключения образования в процессе смолообразных продуктов, реакционную смесь предварительно охлаждают, а затем подвергают обработке водой.