СПОСОБ ОЧИСТКИ АДИПИНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1968 года по МПК C07C55/14 C07C51/48 

Изобретение относится к усовершенствованию способа очистки адипиновой кислоты, являющейся цеииым полупродуктом в производстве полиамидов, к чистоте которых предъявляются высокие требования.

Известные способы очистки адипиновой кислоты от А-масел с помощью растворителей (например, бензола), растворяющих л-масла и ие растворяющих адипиновую кислоту, успеха не имели, так как в стадии кристаллизации происходила хемосорбция кристаллами адининовой кислоты на своей поверхпости х-масел, в результате чего высокой чистоты целевого продукта ие достигалось.

В предлагаемом способе применение высокополярного растворителя - ацетона позволяет предотвратить хемосорбционные явления и получить кислоту высокой чистоты.

Способ применяется в водном слое, полученном при разделении органической и водной фаз в процессе окисления циклогексапа.

Способ включает следующие стадии: вакуум-перегонку водного слоя; заливку обезвоженного жидкого остатка в ацетон; фильтрацию и промывку адипиновой кислоты на фильтре ацетоном и водой и сушку.

Т а б .4 н ц а

10

15

20

Примечание: Выход регенерированного ацетона в пронзводственных условиях может быть значнтельно повышен путем устранення большн.х потерь ацетона при промывке и перегонке, возникающнх в лабораторных условиях ввиду негерметнчностл пр111менясмого оборудования.

Водиый СЛОЙ, подлежащий разделению, направляется на вакуум-иерегонку при остаточном давлении 42 мм рт. ст., температуре отгонки 36°С и конечной температуре куба 85- 80°С, где от него отгоняется водный раствор монокарбоновых кислот и низкокнпящнх органических компонентов. Обезвоженный жндкий остаток (нри темнературе куба обезвоженный остаток легко текуч), содержащи адипиновую кислоту, .;-масла и ряд низших моно- и дикарбоновых кислот, заливается в ацетон и направляется на вакуум-фильтр для отделения адининовой кислоты, которая здесь же промывается дополнительным количеством ацетона и пятикратным количеством воды, а затем высушивается при температуре 105°С и проверяется на соответствие ГОСТу. Не промытая водой адипиновая кислота может быть использована для получения соли АГ и

найлона. Фильтрат, содержаший л-масла, ацетон и ряд низших моно- и дикарбоиовых кислот, направляется на регенерацию ацетона методом дистилляции для возвращения иоследнего в цикл. Ряд балансовых опытов по БыделеииЕО ад1шиновои кислоты представлен в таблице.

П р е д м е т и з о б р е т е п н я

Способ очисткп адипиновой кислоты от х-массл путем растворения в органическом растворителе и кристаллизации, отличающийся тем, что с целью повышенпя чнстоты целевого продукта в качестве органического растворителя применяют ацетон.