Способ очищения этилморфина Советский патент 1932 года по МПК C07D489/02 A61K31/485 

Изобретение относится к способам очистки технического этилморфина.

Одну весовую часть технического этилморфина растворяют на холоду в 2-х- 4-х объемных частях хлороформа и приливают к этому раствору 5-;8 объемных частей петролейного эфира и 0,,3 ,объемных части 30-15% едкого натра. Всю смесь сильно взбалтывают в течение 10-15 минут. При вся смС1ла выделяется в виде хлопьев, или переходит в раствор щелочи. Взбалтывание повторяют 2-3 раза, в зависимости от загрязнения этилморфина, при чем наждый раз отделяют от хлороформового петролейноэфирного слоя щелочный раствор, заменяя его новой порцией.

В последний раз взбалтыва,ние со щелочью в объеме 0,2-0,3 частей едкого натра производят не с IS -HbiMраствором, взятым в том же объемном количестве, а с однопроцентным.

После окончательного разделения слоев отгоняют на кипящей водяной бане из хлороформового петролейноэфирного слоя эти растворители до полного их удаления, так что остается, маслянистый этилморфин, который выливается в плоский сосуд (заранее взвешенный), затем продувают током воздуха для удаления остатков хлороформа, взвешивают маслянистый этилморфин вместе с сосудом

и, зная отсюда вес полученного этилморфина, приливают к нему, еще теплому, в половинном ко/1ичестве этого веса эфир при помещивании. Сейчас же происходит кристаллизация этилморфи-на (образующиеся комочки следует растирать), дают остыть 10-15 минут, отсасывают, промывают 2--З раза небольщим количеством эфира и сушат при комнатной тмепературе.

Выход 80 - 85% чистого 100%-ного этилморфина.

Остальной этилморфин получают путем отгона маточника и обработкой щелочного раствора смолы, который выбалтывают 2-3 раза хлрроформом, взятым в количестве объемнь1х частей на одну объемною часть щелочного раствора. К хлорофйрмовой вытяжке этилморфина приливают петролейного ,эфира и 15% едкого натра в тех же самых пропорциях, как указано выше. Эту операцию проделывают один раз.

Предмет изобретения.

. 1. Способ очищения этилморфина, отличающийся тем, что сырой этилморфин размешивают с водным раствором щелочи и со смесью хлороформа и петролейного эфира, после чего, по отстаивании смеси, из хлороформопетролейного раствора отгойяют большую часть летучих растворителей и к остатку прибавляют этилового эфира для выделения этил морфина в виде кристаллов.

2.Прием выполнения означенного в п. 1 способа, отличающийся тем, что сырой этилморфин растворяют сначала в хлороформе и затем раствор обрабатывают, как.указано в п. 1.

3.Прием выполнения означенного в п.п. 1 и 2 способа; отличающийся тем, что воднощелочный раствор размешивают с хлороформом ; для извлечения оставшегося там зтилморфина и полученный раствор обрабатывают, как указано в п. 1.

4. Прием выполнения означенного ,в п.п. 1-3 способа, отличающийся тем, что оставшийся от кристаллизации этилморфина эфирнохлороформопетролейный раствор подвергают нагреванию для удаления большей части растворителя, после чего остаток обрабатывают, как указано в п. 1.