КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ДЕГИДРИРОВАНИЯ ВТОРИЧНЫХ СПИРТОВ ДО КЕТОНОВ Советский патент 1970 года по МПК B01J23/78 

1 ,.

Изобретение относится к производству катализаторов для дегидрирования вторичных спиртов до кетонов.

Известен катализатор для дегидрирования циклогексенола в циклогексенон, представляющий собой медь на а-окиси алюминия с добавкой в качестве промотора калия. Однако этот катализатор обладает недостаточной селективностью для дегидрирования предельных вторичных спиртов до кетонов, например циклогексанола в циклогексанон.

С целью повышення активности катализатора, его селективности и механической прочности при работе во взвешенном слое, предлагается в качестве промотируюш,ей добавки в состав катализатора вводить литий.

Катализатор непосредственно перед употреблением в реакнии нодвергают нредварительной обработке - восстановлению в токе водорода в течение 60 мин нри 300°С, затем окислению в течение 15 мин и повторному восстановлению (20 мин), окислению (15 мин) и вновь восстановлению в течение 60 мин.

По данным рентгеноструктурного анализа катализатор содержит медноалюминиевую шпинель с а-АЬОз.

ностью, селективностью действия, оольшон механической прочностью при работе во взвешенном слое.

В качестве носителя при приготовлении катализатора используют зернистую окись алюминия (для хроматографии), представляющую собой по данным рентгеиоструктурного анализа дефектную кубическую решетку, близкую к у-АЬОз.

0 Окись алюминия пропитывают рассчитанным количеством смеси растворов нитратов меди и лития, тщательно перемешивают, высушивают и прокаливают при температуре, близкой к 1000°С.

5 Пример. Приготовление меднолитийалюминиевого катализатора.

80,2 г Си (МОз)2-6П2О и 3 г LiNO.., растворяют в 60 мл дистиллированной воды. Приготовленным раствором при тщательном перемешивании пропитывают 100 г ЛЬОз. Затем полученную массу подсушивают при 250°С до удаления влаги и частичного разложения нитратов. После этого массу прокаливают в течение 4 час в муфельной печи при 950-960°С.

5 Полученный катализатор имеет следующие физико-химические характеристики,

Катализатор непосредственно неред унотреблением в реакции подвергают предварительной, описанной выше обработке.

Предлагаемый катализатор обладает высокой стабильной активностью и селективностью в реакции дегидрирования вторичных спиртов. После работы в течение 10-15 час с периоднческой регенерацией активность катализатора не изменилась.

Лучшими условиями для получения циклогексанона являются: объемная скорость 1780- 2600 час, что соответствует времени контакта 1,4-2,0 сек, и температурный интервал 340-360°С, что позволяет получать циклогексанон с выходами, достигаюш,ими 95-96% на исходный спирт. Это практически соответствует теоретически возможным выходам при данной температуре.

В случае изопропиловото спирта оптимальными условиями для получения ацетона являются: объемная скорость 3360-6700 , (время контакта 0,5-1,1 сек) и температурный интервал 280-300°С.

Предмет изобретения

Катализатор для дегидрирования вторичных спиртов до кетонов, содерл аш.ий медь на а-АЬОз с добавкой промотирующего металла, отличающийся тем, что, с целью повышения активности и селективности катализатора, в качестве промотирующего металла взят литий.