Катализатор для дегидрирования циклогексанола Советский патент 1976 года по МПК B01J23/72 B01J21/04 

(54) КАТАЛИЗАТОР ДЛЯ ДЕГИДРИРОВАНИЯ ЦИКЛОГЕКСАНОЛА

при температуре 650°С (скорость подъема температуры до 650°С - 2°С/мин), образец выдерживают при 650°С 1 час). Полученные окисноалюминиевые волокна используют в качестве носителя при получении медного катализатора.

Пример 1. 9,0 г волокнистой окиси алюминия пропитывают 980 мл 1,5%-кого водного раствора Си(ЫОз)2-ЗН2О из расчета 15 вес. % металлической меди от веса катализатора с добавкой соли щелочного металла (1,39 г KNOs) из расчета 3 вес. % К20 от веса катализатора. Полученный катализатор сушат, а затем подвергают термообработке при возрастающей температуре до 400С и далее образец в течение 1 час выдерживают при этой температуре (скорость подъема температуры до 400°С - 2°С/мин).

Пример 2. 9,0 г волокнистой окиси алюминия пропитывают 1930 мл 1,5%-ного водного раствора Си(МОзЬ-ЗН2О из расчета 25 вес. % металлической меди от веса катализатора с добавкой соли щелочного металла (1,52 г KNOs) из расчета 3 вес. К2О от веса катализатора.

Температура термообработки 400°С.

Пример 3. 9,0 г волокнистой окиси алюминия пропитывают 980 мл 1,5%-ного водного раствора Си(МОз)2-ЗН2О из расчета 15вес. % металлической меди от веса катализатора с добавкой соли щелочного металла (1,39 г KNOs) из расчета 3 вес. % К20 от веса катализатора.

Полученный катализатор подвергают термообработке при температуре 800°С со скоростью подъема температуры 2°С/мин и 1 час образец выдерживают при 800°С.

Опыты по определению каталитической активности проводят на установке проточного типа в температурном интервале 300-350°С при постоянной объемной скорости подачи жидкого циклогексанола 4-5 на 1 г катализатора.

Перед опытом катализатор подвергают предреакционной тренировке, а именно продувают 1 час азотом, затем восстанавливают I час водородом, после чего катализатор обладает стабильной активностью в течение длительного времени (6 час).

Пример 4. 0,1896 г катализатора, полученного по примеру 3, загружают в вертикальную трубку из молибденового стекла

(0ВИ 10 мм), помещенную в кварцевую печь. Катализатор перед опытом продувают очищеппым азотом в течение 1 час при скорости подачи 5,6 л/час при температуре 260-280°С, затем в течение 1 час обрабатывают водородом при той же температуре и скорости подачи. Затем температуру поднимают до 350°С. Исходный циклогексанол при помощи автодозатора через испаритель подают в зону реакции со скоростью 1 мл/час. После работы

катализатора в течение 2 час при температуре 350°С выход циклогексанона достигает 95% от взятого спирта при селективности 98%.

Пример 5. Дегидрирование проводят по примеру 4. Катализатор, полученный по примеру 2; вес 0,1904 г, температура реакции 320°С, время реакции 6 час.

Выход циклогексанона 93% от взятого спирта при селективности процесса 100.

В таблице приведены результаты опытов дегидрирования циклогексапола на исследуемых катализаторах.

Медные катализаторы на волокнистой окиси алюминия, промотированной окисью калия, обладают высокой активностью, селективностью и стабильностью.

Повышение температуры реакции до 350°С и времени реакции до 6 час практически не снижает селективности процесса, выход циклогексанона достигает 90-94% на исходный спирт при селективности процесса 95-100%.

Катализатор после регенерации.

Формула изобретения

Катализатор для дегидрирования циклогексанола, содержащий медь и промотор-окись калия на носителе-окиси алюминия, отличающийся тем, что, с целью повышения активности и селективности катализатора, а также его стабильности ири высоких температурах, катализатор содержит окись алюминия в волокнистой рентгеноаморфной форме при следующем содержании активных компонентов, вес. %:

15-25

1-3

Остальное

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе:

2. Авт. св. 282295, кл. В Olj 11/22, 1969. 3. Авт. св. 218146, кл. С 07с 49/48, 1966.