Способ получения адамантана Советский патент 1976 года по МПК C07C13/34 

В настоящее время производные адама - ,тана находят широкое применение в различ ных отраслях народного хозяйства. Производные адамантана получают превращением начального продукта самого адамантана, поэтому вопросы получения адамантана явпягются актуальными.

Известен способ получения адамантана путем каталитического превращения в иего тетрагидроциклопентадиена в присутствии различных катализаторов, при различных условиях. В качестве катализаторов приме- няют, например, трехфтористыЙ бор в смеси с фтористым водородом, треххлористый или трехбромистый алюминий в смеси с соответ ствующим галогеноводородом.

Однако известные способы дают низкий выход целевого продукта ( от теоретического).

Цель изобретения - увеличение выхода целевого продукта и степени использования тетрагидродицик лопе нтадиена,

ные продувкой соответствующим гапогено. водородом. Исходным продуктом служит тетрагидродициклопентадиен, к которому при комнатной температуре добавляют (в весом; вом соотношении О,,5 вес. ч. на 1 вес. ч. тетрагидродициклопентаднена) ка тализатор - галоген ш галлия. После этого температуру реакционной смеси при переме- шивании поднимают до ЗО-60°С, продувая : реакционную смесь соответствующим галогв1 новодородом в количестве 1 моль галогёг новодорода на 1 моль катализатора. Процесс ведут 2-8 час при нормальном давлем НИИ, после чего реакционную массу раство ряют в эфире, гидролизуя галогенид галлия водой. После промывки раствора водой эфор отгоняют и остаток перекристаллиэовыван ют или возгоняют. Выход адамантаиа 65-75% от теоретического, считая , ходный продукт.

П р и М е р. В трезсгорлую колбу, снаб женную мешалкой, термометром и трубкой для продувки, загружают 145 г тетрагидродициклопентадиена (т. пл. ). При комнатной температуре (2О°С) в колбу подеют 145 г треххлористого галлия (т. пл. 78°С), после чего включают мешалку, а температуру реакционной смеси доводят через 5 мин до 45°С, осуществляя продувк реакционной смеси сухим хлористым водо родом со скоростью О,4 моль/час. Темй©ратуру реакционной смеси поддерживают 45«.. Через 4,5 час, прекратив пер&«. мешивание и продувку, смесь охлаждают до комнатнЬй температуры и растворяют в 2-4С л эфира. Эфирный раствф неоднократот UO перемешивают при охлаждении с водой о отрицательной реакции промьшных вод «а мои кпора. Эфир отгоня4от на водяной ба не. Остат ж - желтую влажную массу - промывают двумя лекциями охлажденного афанола по 2О мл. Получают 126 г obipbii-го адамантава (выход 86,8% от теоретичен

ского). После возгонки получают 101 г адамантана (выход 69,7% от теоретиче ского), т. пл. 269°С.

Формула изобретения

1.Способ получения адамантана на те рагидродициклопентадиена в присутствии катализатора и галогеноводорода при повышенной температуре с последующим выделением продукта известным способом, о т л и

ч а ю, щ и и с я тем, что, с целью увели чения выхода целевого продукта, в качестве катализатора берут галогенид галлия.

2.Способ по п. 1, о т л и ч а Ю ш и и с я тем, что процесс ведут при ЗЬ«60°С, соотношении сырья к катализа

тгору ,5 вес.