СПОСОБ ОТВЕРЖДЕНИЯ ЭПОКСИДНБ1Х СМОЛ И КОМПОЗИЦИЙ НА ИХ ОСНОВЕ Советский патент 1970 года по МПК C08G59/72 

Изобретение относится к химии высокомолекулярных соединений, к способам отверждения эпоксидных смол и композиций фтороборатами органических аминов. Известен способ отверждения эпоксидных смол фтороборатами органических аминов - солями борофтористоводородной кислоты (НВР4), образующейся при реакции 1 моль борной кислоты с 4 моль фтористоводородной кислоты, описанный в патенте Англии № 963058. Недостатком этого снособа является малая технологичность отвердителя, выражающаяся в малой совместимости отвердителя со смолей, вследствие чего отвердитель остается в виде твердых частиц в продуктах отверждения. Отвердитель, получаемый но способу, описанному в английском патенте, отличается малой устойчивостью к влаге, так как борофтористоводородная кислота при взаимодействии с парами воды претерпевает гидролитический распад НВР4+Н20- НВРзОН-ьНР. Следствием этого распада является разрушение стеклянной посуды в процессе хранения водных растворов борофтористоводородной кислоты и ее солей с органическими аминами. Цель изобретения - применение отвердителей, отличающихся повыщенной устойчивостью нри хранении и совместимостью с эпоксидными смолами. Сущность предложенного способа состоит & том, что в качестве отвердителя используют соли органических а.минов с гидроксоборофтористоводородной кислотой, получающейся при реакции 1 моль борной кислоты с 3 моль фтористоводородной кислоты НзВОз+ЗНР- HBF3OH-f2H2O. Гидроксоборофтористоводородная кислота ИВРзОН, как показано выше, образуется также в результате гидролиза борофтористоводородной кислоты и отличается от последней большой гидролитической стабильностью. Ио сравнению с использованием производных борофтористоводородной кислоты НВР4 применение гидроксофтороборатов экономичнее, так как для получения гидроксоборфтористоводородной кислоты требуется на 1 моль меньще плавиковой кислоты, и кроме того, опа получается в результате быстрого взаимодействия борной и плавиковой кислот, а борофтористоводородная кислота - в результате медленного.

борной кислоты. Реакция экзотермична. К образовавшемуся раствору гидроксоборофтористоводороднойкислотыдобавляют

53,5 вес. ч. п-толуидина в виде расплава или 50%-ного раствора в ацетоне. Раствор охлаждают до комнатной температуры. Из раствора выпадают игольчатые светло-коричневые кристаллы, которые отделяют фильтрованием. Сухой остаток и выпавшую кристаллическую массу высушивают при температуре 80°С до постоянного веса.

Получают гидроксофтороборат я-толуидина - кристаллическое вещество бледно-коричневого цвета с т. пл. 230-235°С, хорошо растворимое в ацетоне (до 50%) и ацетилацетоне (до 30%).

0,5-5 вес. ч. гидроксофторобората п-толуидина в виде 50%-ного раствора в ацетоне добавляют к 100 вес. ч. эпоксидной диановой смолы. Тщательно размешивают до однородного состояния. Смола желирует при температуре 80°С за 10-15 мин. Отверждение при этой температуре заканчивается через 6 час.

Предмет изобретения

1.Способ отверждения эпоксидных смол п композиций на их основе фтороборатами органических аминов, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента технологичных отвердителей, в качестве последних используют гидроксофторобораты общей формулы

R NHs-n BF.OH,

где ,

R - одновалентный или двухвалентный органический радикал, например гидроксофтороборат /г-толуидина.

2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что гидроксофтороборат п-толуидина берут в количестве 0,8-5 вес. ч. на 100 вес. ч. смолы.

3.Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем, что отверждение проводят при температуре 80°С.