СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННО-ФОТОЛ1ЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖЕЛЕЗА Советский патент 1970 года по МПК G01N21/17 

Изобретение относится к области аилитической химии, а именно к снособам онределения железа в различных, объектах, например снлавах, цемеитах и т. д.

Известен сиособ экстракционно-фотометрического онределения железа с нрнмененнем органических реагентов. В качестве иоследних исиользуют, наиример р-изоиронилтроиолои, Y-океихииолин, тиооксии и др. Одиако указанные реагенты не имеют высокой селективности, и ири онределении железа в сложных об1 ектах необходимо или отделять железо от мешающих нримесей, или ирименять маскирующие вещества.

Для иовыщения селективности анализа нредлагается иснользовать в качестве органнческого реагента 2-ацетилннданднои-1,3 или 2-иронионилиндандион-1,3.

Разница между макснмумами ноглощення нредложенных реагентов и нх комнлекснымн соединениями с железом более 200 ммк. Молярный коэффициент ногашения комнлекса равен 5000. Количественная экстракция комнлексного соединения хлороформом нронсходит в интервале рН от 2,0 до 5,5 и достигается в течение 30 сек. Онределению железа не метают больщне количества щелочных, щелочноземельных и других металлов в следующих избытках: кадмий 20000, алюминий 48000, кобальт 6000, марганец 3000, цннк 2000, хром

(III) 2000, ннкель (II) 200, свинец 200, висмут (111) 100, медь (II) 6. Предлол енные реагент, позволяют онределять железо в хлориде хрома, цементах, различных снлавах металлов и других сложных объектах.

Пример. Аналнз снлава, содержащего (в %); никель 88,63; кобальт 1,47; железо 2,79; S 0,53 i следы илатнны, налладия, золота, серебра, родня.

0.5 г снлава растворяют в 10 мл коицентрироваиио соляной кислоты и добавляют но каплям 1-2 мл концентрированной азотной к 1слоты. Раствор нагревают для удаления окислов азота, затем нереносят в мерную колбу на 100 мл и разбавляют водой до метки, к 20 мл буферного раствора с рН 4,0 нрнливают 4,0 мл 5-10 Л1 раствора 2-ацетнлиндандион-1,3, 0,25 мл анализируемого раствора, 10 мл хлороформа и нроводят экстракцию в

течение 30 сек. После отделения хлороформениого слоя от водного измеряют его онтическую илотность на фотоэлектроколориметре ФЭК-60 в кюветах с / 1 см нри длине волны 520 ммк по отношенню к хлороформу. Содержание железа определяют по калибровочному графику. Пайденное количество железа равно 2,76%. 3 применением органических реагентов, отличиющийся тем, что, с целью повышения селективности анализа, в качестве органического 4 реагента используют 2-ацетилиндандион-1,3 или 2-пропионилиндандион-1,3.