СПОСОБ СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯЗОЛОТА Советский патент 1971 года по МПК G01N21/17 

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения золота.

Известен способ спектрофотометрического определения золота с помощью органических реагентов, образующих с золотом окрашенный комплекс.

В качестве органических реагентов применяют, например, трифенилметановые и ксантоновые красители, а также роданины.

Однако ни один из этих реагентов не является селективным. При этом определению золота мешают хром, вольфрам, железо, медь, таллий, олово, ванадий, висмут, кобальт, никель, сурьма, серебро, свинец, ртуть, платиновые металлы. Поэтому при определении золота в образцах сложного состава, например продуктах цветной металлургии, необходимо предварительное отделение золота, что значительно усложняет процесс и приводит к большим ошибкам при анализе образцов с содержанием золота ;3-10 %.

С целью повышения селективности определения предложено в качестве органического реагента использовать о-фенилендиамин.

Оптимальные условия образования комплексного соединения при рН 1-2, затем добавляют соляную кислоту до концентрации 1-2 н. Максимальное развитие окраски происходит сразу после добавления реагента, которая затем не изменяется в течение длительного времени, Ямакс. 490 ммк, е 20000. Интервал определяемых концентраций 4- 100 мкг/10 мл.

Определению золота предложенным реагентом мешают только медь и железо. При этом золото следует отделить от них путем экстракции эфиром из 6 М азотной кислоты. Пример. Определение золота в продуктах

цветной металлургии.

1 г образца помещают в стакан емкостью 100 мл, приливают 40 мл царской водки, разлагают и упаривают на водяной бане до небольшого объема ( мл). Раствор о.х.таждают, переносят в мерную колбу емкостью 50 мл, разбавляют до метки 6М азотной кислоты, тщательно перемешивают и оставляют на ночь для лучшего отстаивания осадка, так как фильтрование недопустимо вследствие

восстановления золота на бумажном фильтре. Затем осторожно отбирают аликвотную часть (не более 20 мл) раствора, помещают в коническую делительную воронку, прибавляют 10 мл эфира, насыщенного 6М азотной кислотой, и экстрагируют в течение 1-2 мин. Эфирный экстракт промывают 10 мл 6М азотной кислоты, насыщенной эфиром, затем сливают в стакан емкостью 50 мл. К экстракту прибавляют 5 мл дистиллированной воды и упарискольким каплям, затем приливают к остатку 2 мл соляной кислоты (,19) и снова упаривают до одной капли жидкости. При этом удаляется азотная кислота.

Стенки стакана обмывают 2 мл дистиллированной воды (рН раствора 1-2), добавляют 1 мл 0,2%-ного раствора о-фенилендиамина и переносят раствор в цилиндр Эггерца.

При содержании в пробе значительных количеств железа остатки его после экстракции связывают трилоном Б, 1 мл 0,05н. раствора которого добавляют перед введением реагента.

Стакан, из которого переносят раствор, обмывают 2,5 мл 4н. соляной кислоты и дистиллированной водой до конечного объема 10 мл, далее перемешивают и измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре СФ-4 в кювете с см при А,490 ммк.

В качестве раствора сравнения служит раствор, проведенный через все стадии анализа и содержащий все реагенты за исключением золота.

Количество золота определяют по предварительно построенным графикам.

Предложенный способ позволяет определять золото от 1-10- до при навеске 1-5г.

Предмет изобретения

Способ спектрофотометрического определения золота с помощью органических реагентов, образующих с золотом окрашенный комплекс, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности, определения, в качестве органического реагента используют о-фенилендиамин.