Известный способ получения янтарной кислоты заключается в окислении фурфурола перекисью водорода в присутствии серной кислоты или без псе при рН реакцнопной массы ниже 3,5. Выход целевого продукта 20-29%. Предлагаемый способ получения янтарной кислоты заключается в окислении фурфурола перекисью водорода при рН реакцлонной массы выше 4, что достигается добавлением в реакционную массу щелочного реагента, например едкого яатра. Выход целевого продукта 60%. Проведение процесса таким образом позволяет предотвратить протекание пооошых реакций, увеличить выход целевого продукта в 2-3 -раза и поппсить степень. Пример 10,9 мл фурфурола смешивают с 50 мл 30%-ной перекиси водорода в сосуде с мешалкой и обратным холодильником. При нагревании реакционная масса через несколько минут делается кислой, тогда добавляют порцию 50%-ного раствора едкого натра, снижая кислотность до . Кипячение с добавлением щелочи продолжают 1 час, после чего охлаждают реакционную массу до 3°С, отделяют небольшой бесцветный осадок мононатриевой соли малеиновой кислоты, а к совершенно бесцветному маточнику добавляют (3,5 мл) концентрированную серную кислоту, после завершения кристаллизации отделяют бесцветные кристаллы ялтарной кислоты (6 г; т. пл. 181 - 184°С). Фильтрат упаривают почти досуха, экстрагируют уксусной кислотой или другим растворителем и после охлаждения экстракта отсасывают бесцветные кристаллы янтарной кислоты (1,5 г; т. лл. 181 -184°С). Формула изобретен и я Способ получения янтарной кислоты нутем окисления фурфурола перекисью водорода, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и повышения степени его чистоты, процесс ведут в слабокислой или нейтральной среде, достигаемой добавлением в реакционную массу щелочного реагента, например едкого натра, с последующим выделением целевого продукта известным способом.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЯНТАРНОЙ КИСЛОТЫ | 2003 |
|
RU2236398C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОИДЗАМЕЩЕННЫХ СОЕДИНЕНИЙ ГИДРОКСИДИФЕНИЛА | 1998 |
|
RU2193549C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕМИНАЛЬНЫХ ДИГИДРОПЕРОКСИДОВ | 2006 |
|
RU2395494C2 |
Способ получения имидазолпроизводных или их фармацевтически приемлемых солей с кислотами | 1988 |
|
SU1657057A3 |
Способ выделения бензо( @ )тиофена и нафталина из нафталиновой фракции | 1983 |
|
SU1133254A1 |
Способ получения производных морфина | 1978 |
|
SU856381A3 |
ЭКОЛОГИЧЕСКИ БЕЗОПАСНЫЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАБРОМБИСФЕНОЛА-А ВЫСОКОЙ ЧИСТОТЫ | 2001 |
|
RU2247105C2 |
Способ получения 5-бромпентановой кислоты | 1988 |
|
SU1594169A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГРЛЯС-р- | 1966 |
|
SU177422A1 |
Способ получения производных тиено-(2,3- @ )-имидазола | 1986 |
|
SU1456018A3 |
Авторы
Даты
1976-02-15—Публикация
1968-07-29—Подача