Известен способ получения 3,4-бис-(«-оксифенил) -гександиола-3,4 электровосстановлением «-оксипролиофенона на свинцовом катоде с выходом целевого продукта 45%.
Предложенный способ отличается от известного тем, что ироцесс ведут на катоде из меди, электролитически покрытой слоем олова, в присутствии спиртов, например н-гептилового, что позволяет увеличить выход целевого продукта до 96% и упрощает процесс - позволяет исключить стадию очистки Целевого продукта от токсичных соединений свинца.
Пример. В катодную часть стеклянного электролизера с керамической диафрагмой заливают 150 мл 10%-ного раствора NaOH, содержащего 4,65 г чистого я-оксипропиофенона и 0,044 г н-гептилового спирта. В анодную часть помещают свинцовый анод и заливают 20%-ным раствором Na2S04. Электровосстановление .проводят при температуре 20° С и плотности тока 2 а/дм на катоде из медной фольги, электролитически покрытом слоем олова толщиной 10-20 мк. Количество пропущенного электричества составляет 4 а-час. После электролиза католит .подкисляют ледяной уксусной кислотой до рН 5, затем нагревают до кипения и выдерживают некоторое время до затвердевания смолистого остатка. Затем раствор охлаждают до 0° С и выдерживают при этой температуре в течение 24 час. Вьгпавщий продукт отфильтровывают, промывают водой и сущат при 100° С. Полученный пинакон имеет тем пературу плавления 200° С, элементарный состав (Ci8H22O4) следующий:
Вычислено, %: С 71,52; Н 7,29.
Найдено, %: С 71,34; Н 7,17.
Выделяют 4,45 г 3,4-бис-(/г-оксифенил)гександиола-3,4, что соответствует выходу продукта 96%.
Предмет изобретения
Способ получения 3,4-бис-(п-оксифенил)гександиола-3,4 электровосстановлением п-оксипропиофенона на катоде, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения процесса, в качестве катода используют медь, электролитически покрытую слоем олова, и процесс ведут в присутствии спиртов, например н-гептилового.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения 2,2,6,6-тетраметил-4-аминопиперидина | 1981 |
|
SU990760A1 |
| Способ получения 2,2,6,6-тетраметил-4-аминопиперидина | 1979 |
|
SU790652A1 |
| СПОСОБ ЭЛЕКТРОЛИТИЧЕСКОЙ РЕГЕНЕРАЦИИ СЕРЕБРА ИЗ СЕРЕБРЯНОГО ПОКРЫТИЯ НА МЕТАЛЛИЧЕСКОЙ ОСНОВЕ | 2000 |
|
RU2176290C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3,5-ДИАМИПОБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТЫ | 1971 |
|
SU311903A1 |
| Способ получения низших @ -алкилгидроксиламинов | 1977 |
|
SU677277A1 |
| БЕЗДИАФРАГМЕННЫЙ ЭЛЕКТРОСИНТЕЗ ЗАМЕЩЕННЫХ ПИРИДО[1,2-а]БЕНЗИМИДАЗОЛОВ | 2014 |
|
RU2556001C1 |
| Способ получения 2,2,6,6-тетраметил-4-оксипиперидина | 1980 |
|
SU908017A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИСОРТОАМИНОФЕНОЛОВ | 1969 |
|
SU250155A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 7-R-ПИРИДО[1,2-а]БЕНЗИМИДАЗОЛОВ | 2012 |
|
RU2522549C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ РАЦЕМИЧЕСКИХ 1-ЭТИЛ-3,4-БИС[(ОКСИФЕНИЛ)МЕТИЛ]АЛЮМИНАЦИКЛОПЕНТАНОВ | 2014 |
|
RU2559363C1 |
