СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКИХ СОЛЕЙ ИЗ ИХ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ Советский патент 1971 года по МПК B01D9/02 

Изобретение относится к промышленным способам получения крупнокристаллических солей из их водных растворов путем введения органического высаливателя.

Известный снособ получения кристаллических солей из их водных растворов, ио которому кристаллизацию осуществляют в метастабильной области растворимости при добавлении к исходному солевому раствору органического высаливателя, позволяет получать лишь мелкокристаллический продукт, трудно поддающийся обезвоживаиию и сушке. Мелкокристаллический продукт вызывает значительные потери органического компонента растворителя, так как достаточная регенерация происходит только тогда, когда обеспечена хорошая промывка кристаллического продукта и предварительная сушка его с небольшими количествами остаточной влажности.

На стоимости процесса кристаллизации в значительной мере отражается качество кристаллического продукта, и возможность проведения управляемой замещающей кристаллизации имеет решающее влияние на экономическую эффективность процесса и его конкурентоспособность по сравнению с другими принципами кристаллизации.

сталлизации, чтобы получать круииозернкстый, легко промываемый кристаллически продукт, поддаюн1,ийся центрифугированию на фильтрующих центрифугах, и исключить упомянутые недостатки, в частности высокие и экономически неоправдаииые потери органического высаливателя.

С этой целью предлагается органический высаливатель вводить в несколько приемов в виде смеси его с промежуточными растворами, образующимися в ходе процесса кристаллизации.

В то время как известные способы замещающей кристаллизации основаны на том, что кристаллизацию вызывает прямое смешение исходного водного солевого раствора с органнческим в1-;саливателем. по предлагаемому способу кристаллизации прямое смещение заменено постепенным смещением растворов, которые :,1ало отличаются ио коицентрации оргаиического компонента растворителя. Количество приемов смешения, на которое надо подразделить разность концентраций между исходным раствором и высаливателем, зависит от щирины метастабильиой зоны пересыщения.

Промежуточные растворы, получаемые в отдельных процессах смешения, подают в соответствующие ступени смешения либо в виде выгаливателя, либо в виде высаливаемого

раствора, причем в общей СоТожности получается эффект так называемого обратного смешения для раствора, выходящего пз последней ступени. В результате пересыщение, возникающее в процессе смешения, остается в пределах, донустимых для предотвращения самопроизвольной кристаллизанни, а кристаллизацией можно управлять. Пересыщение уменьшается в процессе кристаллизации за счет роста уже имеющихся или немногих образующихся кристаллов, как это известно из принципов кристаллизации, основаииых на охлаждении или испарении. Получаются хорошо оформленные крупные криеталлы или агломераты кристаллов, которые легко можио отделять от раствора, содержащего органический комионент.

Кристаллический продукт, образующийся на отдельных ступенях кристаллизации, удаляют на той ступени кристаллизационной аппаратуры, на которой самая низкая концентрация органического компонента и на которую подают свежий раствор и выходящий кристаллический продукт в противотоке, и отмывают от последнего емачиваюш,ий его ортаничеокий компонент. Этот эффект промывки можно сочетать с классификацией кристаллического продукта в воеходящем потоке.

На чертеже показана схема осущеетвления способа.

В смеситель / непрерывно поступает иасыщеиный раствор сульфата натрия, а также продукт из нижней части сгустителя 2 и фильтрат из центрифуги 3. Количествепное соотнощение потоков регулируют таким образом, чтобы масса смесителя 1 содержала приблизительно 22,5 вес.% высаливателя метанола в расчете на свободный от солей растворитель. Концентрация метанола в продукте из нижней части сгустителя 2 равна 45%. В связи с этим разности концентраций от О до 22,5% и от 45,0 до 22,5% находятся предела пересыщения, допустимого для управляемой кристаллизации сульфата натрия.

Содержимое смесителя / подают насосом 4 на гидроциклон 5. Продукт из нижией части гидроциклоиа, содержащий преимущественно круиные кристаллы, поступает на центрифугу 3. Соль с центрифуги иромывают и сушат.

а фильтрат с центрифуги возвращают в смеситель 1.

Слив гидроциклоиа, содержащий более мелкую фракцию, иаправляют во второй смеситель 6, где иеирерывно смешивают со сливом смееителя 7, содержащим 67,5% метанола. Регулировку протекающих количеств производят таким образом, что в смесителе 7 поддерживается концентрация метанола постоянная на уровне 45%. Максимальная разность концентраций составляет 22,5%, а именно от 22,5 до 45% и от 45 до 67,5%, так что самопроизвольная кристаллизация предотвращается так}ке в смесителе 7.

Слив смесителя 6 осветляют в сгустителе 2 и иодают в сборный бак. Оттуда его непрерывно перекачивают насосом 8 в соответствующем количественном соотношении в смеситель 7 (i ректификационную колопну 9. Выходящий в голове процесса 90%-ный дистиллят конденсируют и отводят в смеситель 7, где ироисходит его смешение с частью потока, содержащего 45% метанола. Получают 67,5%-иый раствор. Максимальные разности концентраций составляют 22,5% метанола.

Из 1000 кг раетвора сульфата натрия, насыщенного при температуре 40°С, выделяется 310 кг безводного сульфата натрия. Из

этого количества 64% кристаллизуется в смесителе 1, 674 кг воды и 17 кг сульфата натрия отводят из нижней части ректификационной колонны 9 в виде раствора, свободного от метанола. В процессе кристаллизации извлечение составляет около 95% в расчете на исходиое количество сульфата натрия.

Предмет изобретения

40

Способ получения кристаллических солей из их водиых растворов путем введения органического высаливателя, осуществляемый в метастабильной области растворимости,

отличающийся тем, что, с целью получения крупнокристаллической продукционной соли, органический высаливатель вводят в несколько приемов в виде смеси его с промелсуточными растворами, образующимися в ходе

ироцесса кристаллизации, и в противотоке « выходящему кристаллическому продукту.