СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВЫСОКОПРОЦЕНТНОГО ПО 4,4'-ИЗОМЕРУ ДДТ'' ^^-:";::П ЬИь::Н1;П:;<А . Советский патент 1965 года по МПК C07C17/38 C07C25/20 

Известны способы получения высокопроцентного по 4,4-изомеру ДДТ из технического ДДТ экстракцией органическими растворителями (например, скипидаром, бензином, трансформаторным, маслом, веретенным маелом, крекинг-керосином), растворимость в которых 4,4-ДДТ достаточно велика при повышенной температуре и мала при обычной.

В предлагаемом способе, с целью более полного извлечения 4,4 -ДДТ из технического продукта и повышения содержания 4,4 - ДДТ в целевом продукте, в качестве растворителя применяют этиловый спирт.

Пример 1. В аппарат, имеющий мешалку, нижний спуск, рубашку для обогрева и охлаждения, обратный холодильник и термометр, загружают 100 вес. ч. технического ДДТ с содержанием в нем 74,2о/о 4,4-изсмера ДДТ и 300 вес. ч. этилового спирта. По окончании загрузки при работаюпдей мешалке содержимое аппарата нагревают до начала кипения растворителя и при этой температуре перемешивают в течение 30 мин. Затем прекращают подогрев и в рубашку аппарата подают холодную воду с таким расчетом, чтобы содержимое аппарата равномерно охлаждалось до 20-22°С. При этой температуре происходит кристаллизация в течение 1 час. По окончании кристаллизации, не выключая мешалку, содержимое аппарата через нижнюю спускпую трубу передают на центрифугу или нутчфильтр для отделения кристаллического продукта от маточного раствора, который после фильтрации направляется в сборник. Кристаллический продукт на центрифуге или нутч-фильтре промывают свежим спиртом, взятым в количестве, необходимом для покрытия естественных потерь и той части растворителя, которая уносится с кристаллическим продуктом.

По окончании иромывки промывной спирт присоединяют к маточному раствору, а продукт разгружают и сушат. Выход кристаллического продукта составляет 77,5 вес. ч. с содержанием в нем 880/0 4,4-изомера ДДТ с температурой застывания 99,2°С.

Пример 2. В отличие от примера 1 в аппарат загружают маточный раствор (а не чистый спирт) и 100 вес. ч. технического ДДТ, затем повторяют процесс аналогично описанному в примере 1. В результате получают 85,5 вес. ч. кристаллического продукта с содержанием в нем 83,5Vo 4,4-изомера ДДТ с температурой застывания 98,5°С.

П р и м ер 3. Проводят серию последовательных операций (10 экстракций) с использованием для извлечения 4,4-пзомера ДДТ маточного раствора, как это описано в примере 2. Результаты опытов сведены в таблицу.

Извлечение 4,4-изомера из технического ДДТ (100 вес. ч.)

Этиловым спиртом (300 вес. ч.) с возвратом маточного раствора на экстракцию

После проведения операции № 10 из полученного маточного раствора отгоняют спирт,

в результате чего выделяют маслянистый продукт в количестве 95 вес. ч. с содержанием в нем 31,60/0 4,4-изомера ДДТ.

Маслянистый низкоплавкий продукт может быть использован для приготовления гомогенизированных эмульсий по аналогии с обогащенным гексахлораном (230/о-ным по гаммаизомеру) , на основе которого в течение нескольких лет химической промышленностью выпускалась концентрированная минеральномасляная эмульсия (ТУ МХП 2008-51).

Предмет изобретения

Способ получения высокопроцентного по 4,4-изомеру ДДТ из технического ДДТ экстракцией органическим растворителем, растворимость в котором 4,4-ДДТ достаточно велика при повышенной температуре и мала при обычной, отличающийся тем, что, с целью более полного извлечения 4,4-ДДТ из технического продукта и повышения содержания 4,4-ДДТ в целевом продукте, в качестве растворителя применяют этиловый спирт.