СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРГИДРИНОВ ГЛИЦЕРИНА Советский патент 1971 года по МПК C07C31/22 

Изобретение относнтся к способу получения дихлоргидринов глицерина, которые находят широкое применение в качестве нромежуточных продуктов в производстве эпихолргидрина и глицерина.

Способ получения дихлоргидринов глицерина путем взаимодействия хлористого аллила с хлорноватистой кислотой известен.

Регулируют температуру реакции путем циркуляции реакционной смеси в теплообменниках. Глубина превращения, а следовательно, и выход побочных нродуктов при этом увеличиваются.

Кроме того, циркуляция реакционной смеси, обладающей коррозионными свойствами, осложняет аппаратурное оформление процесса. Выход продукта составляет 75-80%.

С целью упрощения технологического процесса и увеличения выхода целевого продукта хлористый аллил обрабатывают раствором хлорноватистой кислоты, охлажденным до температуры ниже 15°С. Целевой продукт выделяют известными приема.ми. Выход продукта составляет 92-93%.

Пример 1. 45 лз хлорноватистой кислоты, содержащей 20-22 г/л НОС1 и 1400 кг хлористого аллила, смешивают на всасывающей стороне центробежного насоса. Образуются дихлоргидрины глицерина. Продукты реакции из насоса направляют в сепаратор: верхний

водный слой, содерлчащий 45-48 г1л дихлоргидринов, поступает на переработку в эпихлоргидрин, а нижний (органическая фаза) - на фракционирование для получения трихлорпропана. Температура раствора хлорноватистой кислоты - 12°С, температура реакционной смеси - 38-40°С.

Пример 2. Полученный путем хлорирования охлажденного до 5-6°С раствора гипохлорита натрия раствор хлорноватистой кислоты, содержащей 21-22 г/л НОС), поступает в реактор с мешалкой со скоростью 1 л/час при одповременной подаче в него за то же время 32 г хлористого аллила. Температура реакции не превышает 35°С. Реакционную смесь без циркуляции и охлаждения получают с содержанием 48-50 г/л дихлоргидринов. Выход дихлоргидринов составляет 92%. Пример 3. Условия примера 2, но х.порноватистую кислоту получают хлорированием охлажденного до 6-8°С раствора гипохлорита кальция. Температура реакционной смеси на выходе из реактора 36-38°С. Выход дихлоргидринов глицерина составляет 93%. 34

ром хлорноватистой кислоты, отличающийся раствор хлорноватистой кислоты перед податем, что, с целью увеличения выхода целевого чей в зону реакции охлаждают до температуиродукта и упрощения технологии процесса,ры ниже 15°С.

289078