Способ получения хлоргидринов Советский патент 1976 года по МПК C07C31/34 

Известен способ получения хлоргидринов, заключающийся в том, что олефин об.рабатывают хлорноватистой кислотой при температуре до 37 С. Предложено применять олефин, предвари тельно подкисленный соляной кислотой любой концентрации или хлористым водородом до рН 4-7, лучше 5-6. Способ позволяет повысить выход конечного продукта, его концентрацию в реакционном растворе, а также увеличить скорость реакции хлоргидринирования. Пример 1. Раствор гипохлорита кальция в количестве 1 л/час подают в верхнюю часть стекляной колонки с насад|кой, а хлор - в нижнюю. Подачу хлора для хлорирования раствора гипохлорита регулируют по г оказанию рН-метра. Образующийся раствор хлорноватистой кислоты поступает в реактор с мешалкой, куда одновременно вводят аллилхлорид. Температура ре акции получения хлорноватистой кислоты 1G-18 С, температура реакции хлоргидринирования аллилх.чорида 35-37 С. Объемная скорость при получении хлорноватистой кислоты и днхлоргидрина глицерина 5,5 и 7 ;соответственно. Аллилхлорид подают в реактор с избытком 1-3% по отношению к Са(ОСвХСодержание Св.(ОС)в исходном раст JBOpe гипоклорита г/л. Раствор хлорноватиб- ой кислоты, поступающей в реакfTop хлоргидринирования имел рН 4,2; рН j в реакторе получения дкхлоргидрина колеблется в пределах 7,5-8,5. Выход дихлор|гидринов по аллилхлориду 89,2%, по гипо хлориту кальция 92%, содержание дихлорги;1ринов глицерина в растворе 4,3%. Пример 2. Хлорноватистую кис;Готу получают так же, как указано в примере 1, но берут раствор гипохлорита, содержащий 14 г/лСаСОСЬ)рН раствора хлорноватистой кислоты 4,1. Хлористый оллил перед подачей в реактор насышают дымяшей соляной кислотой, что снижает рН при получении дихлоргидринов до 6,8 -7. В этих условиях выход дихлопсидриноо глицерина по аллилхлориду 92%, а по гипохлориту кальция 96%, содер)жание цихлоргидринов глицерина в растворе 4,. ту получают так же, как в примере 1, но берут раствор гипохлорита кальция, содержйшиГ C&COCt) 13,6 г/л, рН раствора хлорноватистой кислоты 4,3. Для регулирования рН реакции хлоргидринирования в аллилхлорид перед подачей его в реактор вводят газообразный хлористый водород. ®мешение аллилхлорида с хлористым водородом осуществляют в стеклянной колонке (диаметром 5 мм), заполненной стеклянной насадкой; рН в реакторе .хлоргидринирования поддерживают таким образом в пределах 5-6. Выход дихлоргидринов глицерина по аллилхлориду в этих условиях |94,5 %, а по гипохлориту кальция 96%. co держание ди.хлоргидринов в растворе 4,5%. Пример 4. Хлорноватистую кислоту получают так же., как в примере 1 но берут раствор гипохлорлта, содержащий 14,9 г/л Са.(ОСА),рН раствора хлорноватис той кислоты колеблется в пределах 4,44,5. Аллилхлорид до,подачи в реактор сме щивают с газообразным хлористым водородом путем барботирования; рН реакционной среды в процессе получения дихлоргидри- нов глицерина находится в пределах 5,57,0. Выход дяхлоргидринов по аллилхлориду 95,5% а по гипоклориту кальция 96%, содержание дихлоргидринов в растворе 51,5 г/л Предложенный способ получения хлоргидринов может быть использован дя производства хлоргидринов не только из жидких, но и газообразных олефинов таких, как этилен, пропилен, бутилен, дивинил и др. Формула изобретения Способ получения хлоргидринов путем обработки олефинов .хлорноватистой кислотой при температуре до 37 С, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и его концентрации, олефин предварительно подкисляют соляной кислотой или хлористым водородом и ведут процесс при рН 4-7, лучше 5-6.